丹参作为临床常用中药,提取工艺研究具有较大的实用价值。丹参中以原儿茶醛为代表的丹酚酸是丹参的水溶性成分中主要的有效成分,其性质不稳定,易于氧化。如果用煎煮法提取,则提取时间和温度等影响因素都要加以考虑。超速萃取仪则尤需考虑这些因素的影响,同时还具有的快速、高效、节省能源和试剂、操作简便等优点。
一、液相色谱柱物理性质参数1、柱长,内径如250*4.6mm。一般柱长在2—250mm,柱越长,分离度越高,但柱压更高,分离所需时间更长;但分离度与理论塔板数的平方根成正比,所以一昧增加柱长并不是最有效的分离手段,一般情况下,150mm、5um的填料可以提供足够的塔板数。2、粒径粒径影响色谱分离度。粒径越小,分离越快,柱效越高,但柱压力越高,柱容易被污染,导致柱寿命降低。常见分析柱通常使用5um填料,复杂的多组分样品分离一般使用3.5um粒径,更大内径的制备色谱柱通常使用更大的粒径。如果固定相选择是正确,但是分离度不够,那么选用更小的粒度的填料是很有用的。3.5um填料填充柱的柱效比相同条件下的5um填料的柱效提高近30%;然而,3.5um的色谱柱的背压却是5um的2倍,因此如何选择填料粒径需要根据现实情况而定。 3、孔径 孔径,60A,120A,300A等。孔径小,则含孔率高,比表面积大,载碳量高;色谱柱填料孔径大小需和分子大小相匹配,保证分子自由进出填料孔并与孔内表面的键合相进行分离分配,通常要求孔径直径是分子直径的3倍以上,一般小分子使用80—120A,大分子使用300A。4、颗...
查看全文如今,三氯甲烷、砷、汞等重金属超标是化妆品经常出现的问题,为了规范我国化妆品市场,国家制定了《化妆品安全技术规范》等相关标准,依照标准化妆品中汞含量应低于1.0mg/kg。使用原子荧光光谱法来检测汞含量,灵敏度高且检出限低。为什么汞超标现象在化妆品行业屡禁不止呢?汞在化妆品中主要是以HgCl2和硫化汞两种形式存在。HgCl2具有洁白、细腻的特点,所以一般被用于增白、美白、祛斑的化妆品中,而硫化汞又名朱砂,是一种有名的染料用在化妆品的口红、胭脂中,这也解释了为什么化妆品中汞超标屡禁不止了。 现在,大量的临床医学实验已经证明长期使用汞及其化合物的化妆品会导致慢性汞中毒,因此汞含量成了化妆品检测的重要指标。检测汞可以使用原子荧光光度计依照《化妆品安全技术规范》的要求来实行。 具体操作可以简述如下: 取适量样品加入硝酸过夜,之后加入过氧化氢在100℃水浴加热20分钟。按照微波溶样系统操作手册进行消解。消解后的样品加入盐酸羟胺溶液待测。最后依照所使用的原子荧光光度计推荐的检测条件输入仪器相关参数,预热,等原子荧光光度计稳定后,首先测定标准系列溶液,然后再...
查看全文信噪比英文名称叫做SNR或S/N(SIGNAL-NOISE RATIO),又称为讯噪比。是指一个电子设备或者电子系统中信号与噪声的比例。这里面的信号指的是来自设备外部需要通过这台设备进行处理的电子信号,噪声是指经过该设备后产生的原信号中并不存在的无规则的额外信号(或信息),并且该种信号并不随原信号的变化而变化。 例如:一针样品,然后观察基线噪声的数值,其噪声是0.1mAu(或者0.1mV),峰高可以读取为10mAu。那么这个浓度就是信噪比的100倍。如果做检测限或者定量限,就按照比例稀释样品就可以了。噪声又称作基线噪声。这个是可以目测出来的。跑一段平稳的基线,然后把纵坐标放大。你可以看到像是锯齿一样的基线波动。这段波峰到波谷的高度就是噪声。信号其实指的是待测物质的色谱峰的峰高。
查看全文原子荧光光谱分析是一种灵敏度高、分离效果好,分析速度快的成熟分析技术,原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气,将气态氢化物和过量氢气与载气混合后,导入加热的原子化装置,氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热,氢化物受热以后迅速分解,被测元素离解为基态原子蒸气,其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。 原子荧光光谱仪是测量痕量元素的精密仪器,应该严格按照仪器说明书的要求,正确操作,定期小心细致地维护,多多摸索排除仪器故障的经验,增强动手能力,减少故障和维修成本,延长仪器的使用寿命,保持仪器的高灵敏度,保证分析结果的准确性。 在使用原子荧光光谱仪进行测量时有哪些注意事项呢? (1)因仪器的测定灵敏度较高,需特别注意各方面的污染。 (2)如果样品基体较为复杂,应尽可能先排除干扰。 (3)检查元素灯光斑是否对正,用调光器进行调节。 (4)测汞含量时,打开仪器主机电源和顺序注射器电源,若汞灯不亮用点火激发一下。测汞含量时,无需点火。 (5)测试完毕后要进行清洗,点击清洗程序,把载流、还...
查看全文原子荧光和原子吸收的区别:1、光路不同:原子吸收光源、原子化器和检测器在一条光路上;原子荧光为垂直光路。2、原理不同:原子吸收利用原子的特征吸收光谱;原子荧光则利用原子的激发-跃迁光谱(荧光)。3、灵敏度不同:对于原子吸收,增加光源强度同时会增加背景吸收,而原子荧光信号强度与激发光源强度成正比,故灵敏度可以极大提高。
查看全文离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积较小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。 离子色谱仪在目前的水质检测中有着重要的应用,因此明确其概念,了解其工作原理十分的必要。 离子色谱仪的应用就现实分析来看,离子色谱仪的应用十分的广泛。当前的离子色谱仪应用主要是在环境样品的分析中,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物以及大气颗粒物等,当然,在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域,离子色谱仪也有着重要的应用。 艾塔自主研发的GI-5000多功能离子色谱仪是一款模块化的多功能离子色谱,可拓展至双系统(GI-5000D)。它不仅可应用于常规阴阳离子分析,更是一台集在线浓缩富集、基体消除、柱后衍生、生物液相、糖分析、反相色谱等功能于一身的多功能色谱仪。了解更多艾塔科仪离子色谱仪相关信息,欢迎来电咨询:400-002-7510,13006194365。
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