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高效液相色谱法中干扰峰来源之器材

发布时间:2021-01-25浏览:417

高效液相色谱仪干扰峰来源的第二个方面是流动相配制及样品前处理过程中接触的各种器材。
首先是高效液相色谱仪流动相配制过程中接触的器材,包括烧杯、玻璃棒、pH计、滤杯、滤膜、流动相瓶等。烧杯、玻璃棒是配制流动相首先接触的器材,因此建议配制流动相的烧杯、玻璃棒专用。滤杯实验人员只要清洗干净一般不会带来污染。需要注意的是,如果过滤含有离子对的流动相,建议增加清洗次数,避免清洗不干净污染后续流动相。因此,对滤杯的清洗应该建立基本的洗涤规程,保证实验人员对使用的器材清洗到位。
高效液相色谱仪
滤膜也是干扰峰引入源头之一。乙腈经过有机系滤膜过滤后,在梯度洗脱中会引入较大干扰峰。鉴于色谱级试剂厂家已经过膜,且多数仪器都有脱气机,所以笔者建议无需再对甲醇、乙腈等纯有机相过滤。高效液相色谱仪流动相瓶引入干扰峰的现象主要出现在夏季,这是由于夏季温度高,纯水相容易滋生细菌。后续的高效液相色谱仪流动相瓶使用人员清洗不到位,所以导致引入干扰峰。因此流动相瓶的清洗要建立严格的洗涤规程。
再次样品前处理过程中接触的器材。前处理过程中接触的器材主要包括容量瓶、滤头、注射器及进样瓶。容量瓶的清洗同流动相瓶、过滤装置一样,要建立良好的清洗规程。移液器材以及滤头、注射器,多为塑料制品,其化学惰性较玻璃制品差,因此容易引入干扰峰。
进样小瓶若为一次性使用,一般不会引入干扰峰。如果进样瓶反复清洗,多次使用,则应建立清洗规程并对其清洗干净程度进行确认。
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