丹参作为临床常用中药,提取工艺研究具有较大的实用价值。丹参中以原儿茶醛为代表的丹酚酸是丹参的水溶性成分中主要的有效成分,其性质不稳定,易于氧化。如果用煎煮法提取,则提取时间和温度等影响因素都要加以考虑。超速萃取仪则尤需考虑这些因素的影响,同时还具有的快速、高效、节省能源和试剂、操作简便等优点。
对于高效液相色谱仪标准脱气机(G1322A),流速5ml/min水,若压力大于10bar,则建议更换。对于高效液相色谱仪微量脱气机(G1379A),流速2ml/min水,若压力大于5bar,则建议更换当使用低流速时,检查所有1/16英寸接头有无渗漏(用压力测试或漏液测试。每当更换泵密封垫时排液阀虑芯也应更换。
查看全文将装有溶剂瓶的溶剂箱放在高效液相色谱仪泵上面或较高处。当在四元泵上使用盐溶液或有机溶剂时,建议将盐溶液接在下面的梯度阀口上,将有机溶剂接在上面的梯度阀口上,有机溶剂通道最好在水或盐溶液通道的正上面。建议用水定期冲洗所有MCGV通道除去可能在阀口析出的盐结晶。
查看全文查看高效液相色谱仪过滤器是否变色(尤其是盛放水相的溶剂瓶)–拧开脱气机出口或比例阀入口管线,此时溶剂会因为重力流出。当脱气机或溶剂过滤头堵塞时,溶剂会流出不畅或不流出–临时取下过滤器,检查柱前压力是否正常。
查看全文高效液相色谱仪使用完后要采用适当的溶剂冲洗等方法维护色谱柱和系统。如果使用了缓冲盐一定先将盐要冲洗干净。高效液相色谱仪长期不用时,不建议使用纯乙腈封存。因为乙腈有生成聚合物的趋势。建议使用甲醇、甲醇/水或乙腈/水封存。
查看全文液相色谱仪蒸发光散射检测器(evaporative light—scattering detector,ELSD)是20世纪90年代出现的新型通用型质量检测器,它适用于检测挥发性低于流动相的组分,主要用于检测糖类、高级脂肪酸、磷脂、维生素、氨基酸、甘油三酯及甾体等,并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物。对各物质有几乎相同的响应,但是其灵敏度比较低,尤其是有紫外吸收的组分。此外流动相必须是挥发性的,不能含有缓冲盐等。
查看全文这种检测器不需要光源,也不需要复杂的光学系统,只要有恒流泵,将化学发光试剂以一定的流速泵入混合器中,使之与柱流出物迅速而又均匀地混合产生化学发光,通过光电倍增管将光信号变成电信号,就可进行检测。液相色谱仪化学发光检测器的最小检出量可达10~12g。
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