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离子色谱基本构造

发布时间:2019-09-06浏览:181

 离子色谱仪器一般由流动相输运系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统等几部分组成,为了让大家在工作中更好的运营离子色谱仪,今天我们就来简单介绍一下各组件构成。

 其组件构造如图1所示:
 
离子色谱流动相输运系统
 
离子色谱仪器的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本相似。
 
一、贮液罐
 
溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:
 
(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;
(2)脱气方便;
(3)能承受一定的压力;
(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。
 
由于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。
 
脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:
 
(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。
(2)吹氦气或氮气脱气法:氦气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。
(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左右,可以达到脱气目的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可自动对淋洗液进行在线自动脱气。
 
 
二、高压输液泵
 
高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:
 
(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。
(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。
(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱,泵应采用全塑Peek材料制作。
(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。
(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。
(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。
 
目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。
 
由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。往复泵有单柱塞、双柱塞,往复单柱塞泵的结构如图:
 
 
 
一般来说,双柱塞流量更平稳,脉动小,但构造复杂,价格也比较高。
 
高效液相色谱采用不锈钢或钛合金材料,与高效液相色谱相比,离子色谱的泵体则采用全塑系统,从而对酸、碱、盐有抗污染的性能,并保证了对金属离子测定的准确性。
 
1.单柱塞泵
单柱塞泵结构如图2.2所示,这种泵的压力和流量波动大。采取一些必要的措施如增加阻尼器,对凸轮形状作特别设计以及利用先进的电子技术也可获得满意的结果。早期的离子色谱和一些简易型离子色谱仪常采用单柱塞泵系统。
 
2.双柱塞泵
双柱塞泵即两个泵头并联使用,凸轮相差180°,使压力和流量波动减少。因此这种双柱塞泵可以不加阻尼器直接进入分离系统,可以进行低压梯度淋洗。如今大多数高档离子色谱仪均已经采用双柱塞泵。
目前,最新型的微孔型离子色谱仪,由于其采用的色谱柱为2mm内径,为常规的4mm内径的色谱柱横截面的1/4,因此在线速度不变的条件下,其流速为常规色谱的1/4,因此它采用的泵的流速为0.01~2.50 ml/min。
其主要特点是柱塞比较小,但结构与常规的离子色谱仪相似。由于流速的减小,可以大大减少溶剂的用量。如以同样的量进样,灵敏度可以增大到原来的4倍。
 
三、梯度淋洗装置
 
梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。
 
采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。
 
另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。
 
离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:
 
1.低压梯度
 
图3是一种目前离子色谱较为广泛采用的低压梯度装置,可进行四元梯度,它通过电磁比例阀的开关频率,由控制器控制,再改变控制器程序,即可得一任意混合浓度。
 
 
2.高压梯度
 
它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。
 
梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。
 
 
 
离子色谱的进样系统
 
离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。
 
一、手动进样阀
 
手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。它的结构如图2.4所示,其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。
 
 
二、气动进样阀
 
气动阀采用一定氦气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差,其结构如图5所示。
 
 
 
 
三、自动进样
 
自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。
 
圆盘式自动进样的工作步骤如下:
(1)电机带动贮样盘旋转,待分析样品置于取样针正下方。
(2)电机正转,丝杆带动滑块向下移,把取样针插入样品塑料盖,滑块继续下移,将瓶盖推入瓶内,在瓶盖挤压下样品经管道流入进样阀定量管,完成取样动作。
(3)进样阀切换,完成进样。
(4)电机反转,丝杆带动滑块上移,取样针恢复原位。
自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。
 
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