原子荧光光谱仪的使用与注意事项

原子荧光光谱分析是一种灵敏度高、分离效果好，分析速度快的成熟分析技术，本文从原子荧光光谱仪操作者的角度，介绍了原子荧光光谱仪的使用与注意事项，原子荧光光谱仪工作环境的要求，仪器的特点、性能以及样品前处理要求，原子荧光光谱仪维护的各种注意事项等等，对原子荧光光谱仪的使用者和管理者具有一定的参考价值。

使用之前，需要做的工作

 (1)检查水封里是否封好；

(2)泵管夹上滴上一滴甲基硅油；

(3)装上检测要用的元素灯；

(4)仪器开机预热；

(5)打开氩气瓶，调节分压表压力0.2～0.3MPa 之间；

(6)配制好还原剂，载流液，标准溶液，现配先用；

(7)处理好待测样品。

操作步骤

共16步

① 打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯小心插入灯座，并确认插紧插好；

② 按要求连接好各种泵管；

③ 打开气源，调节减压阀使次级压力在0.2～0.3MPa；

④ 按步骤一开机顺序，运行AFS-9X系列专用操作软件，进入工作站；

⑤ 检查光路，进行必要的光路调节；

⑥ 首次运行时，系统出现“仪器和用户参数”对话框要求用户输入相关信息，并选择相应的仪器信息及附件信息；

⑦ 点击“检测”按钮，仪器进行自检、自诊；

⑧ 通过调节泵管压块螺丝，检查排液是否正常；

⑨ 点燃点火炉丝，预热仪器20min以上；

⑩ 单击工具栏中的“元素表”按钮，或菜单“选项”中的“元素表”，A、B道自动识别匹配的元素灯，若单道测量，则应手工屏蔽非检测道；

⑪ 根据操作软件手册，设置仪器条件、测量条件、注射泵程序、标准系列信息、样品参数等；

⑫ 单击“测量”窗口按钮，点击“检测”，出现“另存为”画面时，输入保存数据的目录和文件名并保存；

⑬ 按操作软件依次测量标准校正溶液系列、样品空白、样品溶液；

⑭ 根据需要打印校正工作曲线和结果报告；

⑮ 测试结束后，在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行“清洗程序”五次以上，并排空积液；

⑯ 熄灭点火炉丝，然后退出工作站，并依次关闭主机、顺序注射系统和自动进样器，关闭计算机和气源，并松开压块，放松泵管。

对待测样品的要求

(1) 固体样品需要0.5～2g,处理成澄清的酸性溶液状态；样品处理建议使用微波消解的几点理由：①挥发性元素砷、汞可以被保留在溶液中，防止挥发造成结果的偏差和对环境的污染。操作人员也避免接触有害的气体。②使用微波消解减少样品处理所需的时间，提高工作效率。③通过温度、压力参数的控制，可以保证消解的质量，保证反应完全一致的平行性和重复性。(2)液体样品需要10～20ml，不含悬浮的固体微粒和胶体或纤维。

使用常用试剂

• 硼氢化钠(钾)(分析纯)；
• 氢氧化钠(钾)(优级纯)；
• 盐酸、硝酸(优级纯)；
• 硫脲、抗坏血酸(优级纯)；
• 元素标准储备溶液(1mg/ml)；
• 氩气：99.99%(带减压表)。

对使用坏境的要求

• 须有良好排风设备；
• 须有稳定电力供应；
• 室内工作温度为15～30℃；
• 湿度小于75%。

使用注意事项

 (1)测汞含量时，打开仪器主机电源和顺序注射器电源，若汞灯不亮用点火激发一下。测汞含量时，无需点火。(2)检查元素灯光斑是否对正，用调光器进行调节。(3)测试完毕后要进行清洗，点击清洗程序，把载流、还原剂毛细管放入清水中，点清洗。清洗时，可以用不点火方式清洗仪器。(4)清洗完毕后，再关闭软件，关主机电源和顺序注射器电源，松泵管压块，关电脑，关氩气。(5)样品管、容量瓶和一切用过的器皿，凡是需要再次使用的，都要清洗干净，并用10%硝酸浸泡、清洗干净之后再用。(6)因仪器的测定灵敏度较高，需特别注意各方面的污染。(7)如果样品基体较为复杂，应尽可能先排除干扰。(8)安装元素灯时，灯插头凸处一定要同插座的凹处吻合，且不要带电插拔，否则会损坏仪器。(9)在测试时要先开气瓶，以防止液体倒灌，腐蚀气路系统。(10)泵管的维护要得当，注意管压头松紧程度合适，不要让泵管空载运行。注意泵管一定要无泄漏。(11)如遇突然停电，就关掉电源开关，关紧氩气瓶阀门，等来电了再重新开始测试。

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