丹参作为临床常用中药,提取工艺研究具有较大的实用价值。丹参中以原儿茶醛为代表的丹酚酸是丹参的水溶性成分中主要的有效成分,其性质不稳定,易于氧化。如果用煎煮法提取,则提取时间和温度等影响因素都要加以考虑。超速萃取仪则尤需考虑这些因素的影响,同时还具有的快速、高效、节省能源和试剂、操作简便等优点。
CFA系列连续流动分析仪艾塔科仪专业做实验室分析仪器CFA连续流动分析仪CFA系列连续流动分析仪主要通过多通道蠕动泵和三维全自动进样器将待测样品及试剂泵入密闭管路中,同时通过气泡注入装置向管路中均匀注入气泡,采用吹脱蒸馏、紫外消解、膜透析、相分离等一系列在线前处理技术将脏样品转变为干净样品后自行进行比色、计算。连续流动分析仪主要由自动进样器、蠕动泵、化学反应模块、检测器四个部分组成。自动进样器三维机械臂采样,步进电机走位10个标准位,180个样品位标准样品容量50 ml,样品容量10 ml单针或双针蠕动泵12-36通道可选流量范围可调液晶屏显示流量、转速等化学反应模块多个加热单元选配温度可调专利的蒸馏和气泡注入单元检测器CCD全谱直读数字检测器多通道多种规格流通池可选CFA连续流动技术特点可用于大批量样品的快速准确分析检测专利的气泡注入及分离技术,避免样品干扰专利的在线蒸馏技术,快速完成蒸馏工作全自动在线完成消解、加热、蒸馏、膜过滤等操作多路通道独立,满足不同项目任意搭配多通道同时检测,提高工作效率全中文工作站,功能强大SFA与FIA相比的技术优势FIA受技术限制,管路非常细,所有待检...
查看全文高效液相色谱法方法开发技巧之找到目标峰在液相色谱方法开发的过程中,一个总的原则是:先找到目标峰,然后调整峰形和分离,再进一步完善。找到目标峰,如果是已知目标化合物,可通过标准品来进行确定。如果是未知复杂样品,则需要根据自己实验的目的和样品本身来进行判断。在不了解样品信息的情况下,通常最好选择C18柱作为初始的选择。因为C18柱使用最多,手头上一般都会有现成的柱子可尝试,而且C18的保留机理也最为简单,我们对它的保留性能最了解和最熟悉的,通过样品在C18柱上的获得的信息,我们可以预测其极性等性质,方便调整实验方法。找到目标峰说起来很简单,实际上在实验过程中还是经常会碰到很多的问题,例如,峰没有1.峰没有保留在碰到峰没有保留这种情况的时候,首先可以先调整一下流动相的洗脱强度,降低流动相的洗脱能力,下表列出了在各种色谱模式下,如何改变溶剂的洗脱能力,可参照这个表格进行调整。HPLC方法如何改变溶剂强度反相水相(A)加有机溶剂(B)(如水-乙腈);减少B%,流动相的洗脱能力减弱,分析物的保留增强。正相非极性有机溶剂(A)加极性有机溶剂(B)(如正己烷-异丙醇);减少%B,流动相的洗脱能力减弱,...
查看全文做好高效液相色谱仪操作“三要点”,让你的保养之路不再曲折!高效液相色谱仪(HPLC)现已成为有机化学分析的重要手段之一。同样,在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,HPLC也已成为不可或缺的分析仪器。和其它分析仪器一样,若想让HPLC很好地为你工作、得到可靠的数据,首先你要保养好它,使它处于一个良好的待机状态,这样你操作它进行分析时就可以比较顺利地获得理想的结果。而且良好规范的操作习惯可以延长仪器使用寿命。总结保养的三要点:脱气、过滤和冲洗。一、脱气流动相脱气对于避免HPLC系统出问题,顺利得到一个理想的数据是一个很有效的措施。HPLC系统内是不希望有气泡存在的。HPLC泵在输送液体时要产生很大的力量,由于气体的压缩比与液体相比大的多,因而当气泡存在时,你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂,而且如果压力低于预先设定的压力低限,泵将停止工作。有些泵设计可以很好地排除气泡,而也有一些泵设计当气泡存在时将停止运转。当一个气泡通过输液泵时,由于系统压力大,气泡通常会溶解在流动相溶液中,随流动相通过柱子。但是到达检测器流通池时系统压力又恢复到了...
查看全文干货 | 高效液相色谱法(HPLC)复核细则一、对起草单位的要求1.HPLC法用于药品的有关物质检查或含量测定时,需提供建立HPLC法的依据及参考文献。2.应对建立的方法进行论证,按照中国药典2000年版二部凡例与附录收载的药品质量标准分析方法验证项下所列的要求进行试验。3.建立方法时,应考虑下列事项:①首选填料为十八烷基键合硅胶,并至少对两根不同品牌的色谱柱进行比较试验,其中一根为国产柱。②流动相首选甲醇-水系统,应尽可能少用含有缓冲液的流动相,如为碱性药物,流动相的pH值应为7~8;如为酸性药物,流动相的pH值应为3~4。③尽可能选用流动相作为溶剂,如未能选用,应说明原因。④内标物应首选易得到的纯度较高的化学试剂或对照品,应与待测物质化学结构相似,理化性质接近,峰的响应值相当,以及分离度应大于1.5,另应考虑对照品的来源问题。⑤检测器首选UV检测器。4.采用HPLC法进行有关物质检查时,如杂质峰的响应值与主成分峰的响应值相差太大,应首选自身对照法,而不宜选用面积归一化法。5.HPLC法用于原料药的含量测定。如以内标法测定含量,应考虑内标物是否含有干扰供试品的杂质;如以外标法测定含量...
查看全文高效液相色谱仪常用检测器及其性能液相色谱检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号,常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。1、紫外吸收检测器紫外吸收(UV)检测器是目前HPLC应用最广泛的检测器。其工作原理是朗伯-比尔定律。这种检测器灵敏度高,线性范围宽,对流速和温度变化不敏感,可用于梯度洗脱分离。紫外吸收检测要求被检测样品组分有紫外-可见光吸收,而使用的流动相无吸收,或在被测组分吸收波长处无吸收。一般选择在欲分析物有最大吸收的波长处进行检测,以获得最大灵敏度和抗干扰能力。在没有最大吸收时,可采用末端吸收。检测波长的选择除取决于待测物质的成分和分子结构外,还必须考虑流动相组成、共存组分干扰等因素。特别是各种溶剂都有一定的透过波长下限值,超过这个波长,溶剂的吸收会变得很强,以至于不能很好地测出待测物质的吸收强度。下表列出了HPLC中一些常用的溶剂透过波长的下限。2、光电二极管阵列检测器光电二极管阵列检测器(photodiode array detector,PDAD)又称快速扫描紫外可见分光度计,是一种新型的光吸收检测器。它采用光电二极管阵列作为检测元...
查看全文自动流动注射分析仪通用简明操作规程日常检测操作流程BDFIA1.1开机将电脑、网络路由器和仪器检测通道电源开启,待电脑操作界面开启后,双击软件快捷方式或软件文件夹主程序文件,软件开启后,查看所要使用对应方法仪器通道在软件通道显示状态栏中的对应编号是否有颜色显示,若正常,点击对应编号,进入使用界面1.2试剂配制不同检测通道请参阅各自的试剂配制及故障排查部分操作规程,注意试剂溶液使用前都需要进行10~15分钟脱气处理1.3管路冲洗开始样品检测之前,需要将进样针及试剂毛细管放入对应试剂瓶中,将泵管卡好,蠕动泵压块放下并扣紧(需要注意定期更换泵管的使用位置,若长时间使用泵管的某一段位置,容易造成泵管局部疲劳),点击软件清洗功能键,保持默认转速35r/min,清洗时间300~600秒(5~10分钟),清洗运行中应注意检查流通池内是否有气泡,清洗同时可以进行标准系列及样品设置,及样品放置1.4样品设置在样品检测栏区域,点击左侧添加一组样品图标 1.6关机冲洗在样品检测结束后,将所有试剂管路放入超纯水中,将温度设置一改为90℃,点击软件清洗键,保持设置转速35r/min,清洗时间600秒(10分钟...
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