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原子荧光光谱仪两种常见故障问题及解决方法

发布时间:2023-02-03浏览:292

原子荧光光谱仪两种常见故障问题及解决方法

原子荧光光谱仪是一种常用的光谱仪产品,利用惰性气体氩气作载气,将气态氢化物和过量氢气与载气混合后,导入加热的原子化装置,被广泛用于多个行业中。今天我们主要来介绍一下原子荧光光谱仪常见故障问题及处理方法,希望可以帮助到大家。

一污染问题

1.试剂污染:主要是酸的纯度不够,或纯度够了质量不好。

解决方法:

配制一个2%的和10%HCL,上机看两个浓度酸的荧光值有多大差距,一般好酸荧光值不会有太大差距,若10%的酸是2%酸荧光值好几倍,则判断酸的纯度不能够。(此方法不适用于做铅)

2.容器污染:主要是器皿质量不好,或泡器皿的酸不好,或容器没有清洗干净。

解决方法:

判断是否是器皿的问题,用一个干净的容器配制好2%酸若干,部分倒入被怀疑有污染的容器中,震荡几分钟后上机,看两容器中荧光值是否相近,若被浸染,被浸染的器皿中的酸出的荧光值会高很多。器皿质量不好(有些厂家器皿本身含所测元素的量比较大),只能更换,尽量选用A级的容量瓶、刻度管;泡器皿的酸不好,泡器皿的酸尽量用优级纯的硝酸,并定期更换;容器没有清洗干净,进行清洗。

3.环境污染(主要是汞浸染):若室内以前打碎过温度计,或做过高浓度的元素实验,容易引起环境污染。

解决方法:只能更换实验室。

二无信号问题:测完标准空白后,测标准点,荧光值自动扣空白后在0上下浮动,各点乱无线性关系。

解决方法:

1. 首先拿一纸条,在进标准液时(两注射同时向上推时),悬在原子化器炉口(距炉口1CM左右),看纸条是否被点着(熏黑不算点着),若点不着检查下一步。能点着即有火焰无信号看最后一步。

2. 检查气液分离器内所进混合液是否反应,若有大量气泡生成(也可观察排出废液中是否有大量小气泡),无气泡生成则看下一步;有气泡则正常,检查气液分离器至原子化器毛细管是否漏气或被堵塞,无漏气、堵塞第一步肯定有火焰生成。能点着即有火焰无信号看最后一步。

3. 检查两注射泵内溶液是否充满?充满正常检查下一步,未充满则检查各接头是否松动漏气(各接头螺丝定期检查是否有松动),两注射泵上部是否拧紧?

4. 检查载流液、标准点是否有2%左右的酸(保证至少要1%的酸),还原剂硼氢化钾的量保证不小于1%,检查硼氢化钾是否失效(硼氢化钾易吸潮,易结块,结块后会失效)

5. 检查其他元素是否也是无信号。其他元素有信号其线性关系良好,则检查下一步, 若其他所有能测的元素都有火焰无信号看最后一步。

6. 检查标准液是否有问题,若测As,检查加完硫脲和抗坏血酸定容后定是否待了半小时以上;若测Pb看酸碱度是否按要求配制,废液PH值是否在8左右。标准液浓度是否配对?是否已经失效?

7. 上述都正常,依然有火焰无信号,则可能是仪器本身出问题,电话报修。

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