原子荧光光谱仪常见问题和解决方法

一

污染问题

1．试剂污染：主要是酸的纯度不够，或纯度够了质量不好。

解决方法：配制一个2%的和10%的HCL，上机看两个浓度酸的荧光值有多大差距，一般好酸荧光值不会有太大差距，若10%的酸是2%酸荧光值好几倍，则判断酸的纯度不能够。（此方法不适用于做铅）问题

2．容器污染：主要是器皿质量不好，或泡器皿的酸不好，或容器没有清洗干净。

解决方法：判断是否是器皿的问题，用一个干净的容器配制好2%酸若干，部分倒入被怀疑有污染的容器中，震荡几分钟后上机，看两容器中荧光值是否相近，若被浸染，被浸染的器皿中的酸出的荧光值会高很多。器皿质量不好（有些厂家器皿本身含所测元素的量比较大），只能更换，尽量选用A级的容量瓶、刻度管；泡器皿的酸不好，泡器皿的酸尽量用优级纯的硝酸，并定量更换；容器没有清洗干净，进行清洗。问题

3．环境污染（主要是汞浸染）：若室内以前打碎过温度计，或做过高浓度的元素实验，容易引起环境污染。

解决方法：只能更换实验室……

二

无信号

问题：测完标准空白后，测标准点，荧光值自动扣空白后在0上下浮动，各点乱无线性关系。

解决方法：

• 首先拿一纸条，在进标准液时（第七步两注射泵同时向上推时），悬在原子化器炉口（距炉口1CM以内），看纸条是否被点着（熏黑不算点着），若点不着检查下一步。能点着即有火焰无信号看最后一步。

• 检查气液分离器内所进混合液是否反应，若有大量气泡生成（也可观察排出废液中是否有大量小气泡），无气泡生成则看下一步；有气泡则正常，检查气液分离器至原子化器毛细管是否漏气或被堵塞，无漏气、堵塞第一步肯定有火焰生成。能点着即有火焰无信号看最后一步。

• 检查两注射泵内溶液是否充满？充满正常检查下一步，未充满则检查各白色黑色接头是否松动漏气（各接头螺丝定期检查是否有松动），两注射泵上部是否拧紧？

• 检查载流液、标准点是否有2%左右的酸（保证至少要1%的酸），还原剂硼氢化钾的量保证不小于1%，检查硼氢化钾是否失效（硼氢化钾易吸潮，易结块，结块后会失效）。

• 检查其他元素是否也是无信号。其他元素有信号其线性关系良好，则检查下一步，若其他所有能测的元素都有火焰无信号看最后一步。

• 检查标准液是否有问题，若测As，检查加完硫脲和抗坏血酸定容后定是否待了半小时以上；若测Pb看酸碱度是否按要求配制，废液PH值是否在8左右。标准液浓度是否配对？是否已经失效。

• 上述都正常，依然有火焰无信号，则可能是仪器本身出问题，电话报修。

三

使用注意事项

1．更换元素灯时一定要关闭主机电源。

2．一定要按顺序开机：打开电脑进到WINDOWS桌面后，打开仪器主机电源，最后进软件。

3．仪器运行过程中最好不要进行其他电脑操作，尤其占内存比较大的程序。

4．仪器预热可使用TEST测试方法，泵块可以不用压，可以不用进溶液，让仪器空运行。

5．测量过程中注意观察排废泵块是否压好，废液是否顺畅排出。

6．泵的压块不能长时间挤压泵管，用完仪器一定要及时松开泵块，泵管应定期清理干净并滴加硅油。

7．还原剂应现用现配，标准系列和标准储备液应定期更换。

8．不能进高浓度的样品，否则会污染进样系统。砷的最高浓度应小于200ug/L（ppb），汞的最高浓度应小于20 ug/L（ppb）。

9．原子化器进行拆洗，若因反应剧烈有液体或气泡进到原子化器，或仪器使用一年后需对原子化器中的石英炉芯进行拆解清洗，放入10%的硝酸溶液中泡一个小时左右水洗晾干或烘干。

10．排废泵管压瘪后可更换方向，以延长使用寿命，若漏液两端都被压瘪则更换新泵管。

11．测量结束后，一定要用蒸馏水或去离子水清洗进样系统五次以上，长期不用时，要每两应至少开机一次（尤其比较潮湿的地区），有利于仪器的保养。

12．当地电压不稳仪器应配备1000瓦左右的精密稳压电源或UPS。

13．仪器所用的器皿应专用且无污染，所用的试剂纯度应符合要求。一般来说空白值高主要是由于器皿污染或试剂纯度不够造成的。

14．实验室的温度应在15~30度之间。实验室应清洁无污染，否则会对测量产生影响，特别是测汞。

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