离子色谱仪IC 常见问题（一）

离子色谱

离子色谱是高效液相色谱（HPLC）的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。

离子色谱应用场景非常广泛，常用于测定水溶液中低浓度的阴离子（饮用水水质分析，高纯水的离子分析，矿泉水、雨水、各种废水和电厂水的分析），其在纸浆和漂白液的分析，食品分析，生物体液(尿和血等)中的离子测定，以及钢铁工业、环境保护、药物分析等方面均有相关应用。

本文主要对使用离子色谱时一些常见问题进行答疑，希望对大家能有帮助。

1.背景电导值高是哪些原因造成的呢？

 （1） 淋洗液浓度高—— 重新配制淋洗液。

 （2）淋洗液被高电导物质污染——重新配制淋洗液。

 （3）色谱柱吸附了高电导物质—— 高浓度淋洗液冲洗色谱柱。

 （4）电导池中有固体电解质结晶——15%硝酸冲洗电导池，后用去离子水冲洗干净。

 （5）抑制器不工作或设置电流不当——更换抑制器或重新设置电流。

 （6）去离子水不达标——更换实验室水源。 

2.基线噪音大的原因是什么？

（1） 电导池中有气泡——将泵与电导池直接相连，用去离子水以2ml/min的流速冲洗电导池10min。

（2）淋洗液脱气不完全—— 淋洗液配制后脱气30min。

（3）电导池被污染——清洗电导池，用1：1硝酸冲洗电导池，然后用二次去离子水冲洗干净

（4）色谱泵流量不稳或有气泡—— 检修色谱泵或排出气泡

 （5）抑制器工作不正常——维修或更换抑制器。

 （6）流路漏液——找出漏液位置，解决漏液问题

3.哪些原因引起了基线不稳定？

（1）系统没有达到平衡——继续平衡系统。

（2）检测器中有气泡，造成基线有规律的波动—— 增加废液管的长度或使用孔径更小的废液管，以增加反压，消除气泡。

（3）检测池前的系统有漏液，基线无规律漂移——检查全部管路和接头，拧紧（不要过度拧紧）或更换。

（4）泵头内有气泡—— 排气泡。

（5） 实验室温度变化较大——对电导池加温，开空调维持环境温度。

（6）抑制器电流过小——加大电流。

（7）抑制器漏液——检修抑制器。

4.谁引起的系统压力变化？  

（1）淋洗液瓶内无淋洗液，引起泵抽空——重新装满淋洗液，并检查淋洗液管是否插到容器的底部 

（2） 高压密封圈泄漏——更换密封圈。

（3）单向阀污染——清洗单向阀或更换。   

（4）泵头没有液体或气泡过大——打开放空阀进行排气。

（5） 淋洗液或去离子水脱气不完全——重新脱气配制。

（6）单向阀松动—— 用扳手小心旋紧，直至泄漏停止。

（7） 管路漏液——检查漏液原因并解决问题。

（8）管路堵塞——由后往前排查并解决。

（9） 淋洗液瓶内的过滤头污染或堵塞造成泵的抽空——清洗或更换过滤头。

（10）高压密封圈泄漏——检查柱塞杆的装配或更换高压密封圈。

（11） 色谱柱内有气泡存在——将色谱柱单独接泵，小流量排气。

（12）电导池内有气泡——用去离子水（流速为2 ml/min）独立排气。

（13）色谱柱污染——按照色谱柱的说明书冲洗或更换。

5.淋洗液配制有哪些注意事项？

（1）配制淋洗液的化学试剂的纯度必须至少为“优级纯”，同时必须用高纯水稀释溶液。

（2）新配制的淋洗液通常必须过微孔滤膜（0.45µm的滤膜）过滤，并超声脱气，碱性淋洗液和低缓冲容量淋洗液必须防止CO₂气体的干扰（溶剂保护装置/氮气加压）。

（3）盛装淋洗液的容器必须尽量密闭，以免溶剂蒸发。

6.为什么色谱峰的保留时间有变化？

（1）淋洗液浓度偏高或偏低——重新配制淋洗液并混匀。

（2）色谱柱污染——再生或更换色谱柱。

（3）泵的流速异常——检查色谱泵是否出现问题。

（4）流路漏液—— 检查流路。

（5）环境温度——尤其冬天早晚温差大，开空调维持相对恒定的环境温度

7.为什么出现峰形异常？

 （1）分离度差——淋洗液浓度变化，重新配制淋洗液；色谱柱污染，再生或更换色谱柱。

 （2） 色谱峰过大—— 交叉污染，重新配制溶液；样品过载，换小定量环或稀释样品。

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