发布时间:2023-02-01浏览:447次
一篇解答中小编为大家介绍了离子色谱常见问题的判断方法以及解决方法,本篇小编再给大家分享一些问题谱图。咱们实验人员有时候就像医生一样,面对我们的仪器要做到望闻问切,时常的去关注他,那么仪器一旦出现问题,我们就可以很快针对不同问题,就地解决。话不多说,咱们进入正题。
Part1 峰形不对称
A.前伸峰
原因:前伸峰一般由于样品中离子浓度过高,过载导致的不对称峰;
解决方法:除了标准要求不允许稀释样品外,一般遇到浓度过大的样品应稀释一定倍数后才可进样分析,不要让你的色谱柱承受太多!
B.拖尾峰
原因:1.色谱柱特性:例如使用TSK的色谱柱测试阳离子时,K离子总有些拖尾,这属于正常现象,2.色谱柱污染,当突然发现所有离子峰均严重拖尾属不正常现象;
解决方法:1.使用10倍浓度的淋洗液对色谱柱进行冲洗,如果没有效果,则考虑是否是有机物或金属离子污染,
2.查阅色谱柱说明书,按照说明书指导来进行再生.一般来说,如果是有机物,可以使用乙腈+盐酸去冲洗,大部分赛默飞的阴离子色谱柱可以使用80%乙腈去配制200 mM的盐酸溶液进行清洗,如果是金属离子,可以使用200mM草酸进行冲洗。
这里友情提醒,1.色谱柱再生时一定要断开其与后面流路的连接,
2.色谱柱再生后要使用纯水冲洗,再用淋洗液平衡,千万不要让色谱柱长期保存在再生溶液中!
C.分离度变差
原因:1.流动相配制错误;2.色谱柱污染
解决方法:1.重新配制流动相;2.再生色谱柱(方法在上面哦~)3.重新购买色谱柱
Part2关于气泡那些事
A.藏在检测器里的气泡
原因:谱图中可以看到基线有规律的波动,看起来好像噪声很大的样子,一般来说,检测器进气泡会导致这种基线的产生,
解决方法:可以在检测器后增加一点背压,就能很好的消除这种干扰了。
B.藏在泵头的气泡
原因:压力曲线突然降低又突然恢复,一般来说可能泵头有气泡,有时可能不太影响实验,如果不看压力曲线,很难观察到.
解决方法:打开放空阀,排除气泡.
Part 3 抑制器好像哪里怪怪的
原因:这种峰明显下陷的现象基本上都是抑制器故障导致的,
解决方法:抑制器再生----阴离子抑制器使用200mM硫酸,低流速冲洗半小时,再用纯水冲洗至中性;阳离子抑制器使用200mM氢氧化钠,低流速冲洗半小时,再使用纯水冲洗至中性.如果抑制器再生后性能仍无改善,那就别折腾了,直接换一个吧.
Part 4 负峰从哪里来
原因:基线背景突然升高,可能伴随着非水峰的负峰,这种情况一般来说是流动相受到了污染导致的;
解决方法:当我们遇到这种情况,只要重新配制流动相就可以了,但要注意,配制过程中一定要避免再次污染,所有容器均需要用纯水冲洗干净.
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