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影响原子荧光法中空白检测的有哪些因素

发布时间:2019-10-08浏览:218

原子萤光测量过程中经常会遇到空白值偏高的时候,所使用的酸、还原剂、负高压和灯电流等方面对原子萤光空白值都会有影响,所以,控制好这些因素是做好原子萤光检测的关键。
 
原子荧光法是原子光谱法中的一个重要的分支,它结合了原子发射和原子吸收两种技术的优点,能还好的弥补原子吸收在测定某些元素方面的不足。在测砷元素方面原子荧光更优于原子吸收。原子荧光法在测As过程中,空白值的高低对测量结果有很大的影响,因此有必要对空白的影响因素进行深入探究。
原子荧光
影响原子荧光空白的因素主要有以下几个方面:
 
1.测定介质的选择及浓度的影响
选择HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等进行了实验,结果表明:以HClO4和H3PO4作介质响应值较低,汞在H2SO4溶液中能得到较大灵敏度,但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的荧光强度差别不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的盐酸中荧光强度基本稳定。
 
2.酸的影响
作为原子荧光的载流和标准试剂的基体,酸对原子荧光的影响十分的突出。一般在原子荧光中使用的酸主要有两种-盐酸和硝酸。由于在原子化过程中需要把反应以后过多的酸,驱除出去,而硝酸比之盐酸更加难以的去除,因此我们习惯上使用盐酸来作为原子荧光使用的酸。但是现行市场上所能购买到的盐酸,其稳定性变化很大,同一种酸不同的批号相差也非常的大。而酸对原子荧光的影响主要体现在空白值上面,质量差一点的酸,对空白的影响要大得多。
 
3.还原剂的影响
作为原子荧光的还原剂,一般使用最多的是硼氢化钾或硼氢化钠,在原子荧光法中,还原剂对样品以及空白值的影响主要体现在它的用量。硼氢化钠浓度的影响由于Hg2+的氧化还原电极电位较一般干扰元素高,故在浓度较低的还原剂作用下也能迅速被还原成原子态汞,高浓度硼氢化钾产生大量的氢气稀释了待测元素氢化物,因此硼氢化钾浓度不宜超过3.0%。现在以硼氢化钾-氢氧化钾作为还原剂,来检测它的用量对空白值的影响情况。
 
4.负高压对空白值的影响
负高压对原子荧光空白值的影响十分明显,特别是在空白值很高的情况下,负高压能起到很好的调节作用,使所测量的数据准确、可靠。在仪器条件的选择中,增大负高压,所测的信号强度也随之增大,但过高的负高压会产生较大噪声。负高压过高过时信号很不稳定,过低的话灵敏度不够,使所测数据不确定度增大。实验表明,负高压为260~320V时,信号强度值重现性好。
 
5.灯电流的影响
一般来说灯电流与负高压对原子荧光的影响是同方向的。提高灯电流,空白值就相应的提高。空白值太大的话,可以适当的降低电流值,使仪器的灵敏度降低,减少标准空白的背景值,使所测的数据准确、可靠,但是如果电流过小,灵敏度也将变小,对所测样品的影响就会增加,所以选择合适的灯电流,保证一定的空白值与灵敏度才是关键。灯电流适当提高使测定灵敏度提高,但灯电流过高,重现性变差,还会影响灯的寿命,有时会造成工作曲线的弯曲。经实验,灯电流15-30A为宜。测As的话,以AFS930为例60mA就可以了。随着原子化器高度的降低荧光强度增大,但原子化器过低噪声过大,对测定结果影响较大。
 
6.载气的影响
相对标准偏差与信号强度呈矛盾的变化,也就是当氩气流速较低时,测定的灵敏较高.但结果的变动性加大,实际测定取氩气流速200ml/min,此时测定的灵敏度较高,相对标准偏差(2.5%)可以接受。
 
综合以上的因素,我们可以知道在原子荧光测定的过程中,选择好酸很重要,它是原子荧光分析的基础,调节合适的负高压和灯电流也相当的重要,它能使仪器的测量性能达到最佳,同时要保证一定量的还原剂流量,使样品能够被充分的反应,这样原子荧光的空白值才能合乎实验的要求,才能为所测样品数据的准确性和可靠性提供一定保障。
 
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