1、前言
原子荧光光谱分析是上世纪60年代中期提出并迅速发展起来的新型光谱技术。而
原子荧光光度计是一种可以同时检测砷和汞含量的方法,并且此方法比以往传统的检测技术操作过程要更加方便可靠、简单快捷,最重要的是使用原子荧光检测技术,其检测灵敏度更高,且干扰少,结果精确可靠,是当今检测技术的先锋。
2、原子荧光检测技术原理简析
在酸性的条件下,化合价为三价的砷元素和化合价为二价的汞元素被硼氢化钾还原成砷化氢,氢气和氩气在特制的点火装置作用下形成氩氢火焰,从而使待测元素原子化。在元素砷和元素汞特制空心阴极灯的激化下,砷原子与汞原子从基态被激发直至高能态,在高能态回到基态的时候,发射出特征波长的原子荧光,其荧光强度在一定的范围内元素砷与元素汞的含量成正比。
3、原子荧光检测技术的重要性
水资源与土壤资源是与人类生活密切相关的,我们赖以为生的水稻生长是否健康安全绝大部分因素则取决于以上两种资源的安全程度。砷元素广泛的存在于自然界当中,并且具有强金属性。从化学的角度上看,砷元素的毒性及其低,但其化合物通常带有剧毒,其中化合价为三价的砷化物,其毒性要比化合价为五价的砷化物毒性更加强,倘若进入生物体内则会产生剧毒。元素砷可以通过皮肤,呼吸系统及消化系统进入人体内部,如果砷的摄入量超过一定限度,则会在生物体内累积,从而引起慢性或急性中毒事件。其中慢性砷中毒会引起消化系统异常,神经系统及皮肤发生病变,急性砷中毒很大可能会直接导致死亡,并且砷元素还会致癌。国家标准认定,汞元素在人体内累积到一定量时会对人的肾脏,肝脏及神经系统产生及其严重的破坏。由此可见,砷与汞超标对人体的危害都是极大的,造成的损伤也是无法挽回的。所以,一种高效快速,且精密的检测设备显得尤为重要。
4、原子荧光检测技术的不确定性分析
原子荧光检测技术中所产生的不确定因素有很多,其中包括测量仪器不够精密、环境条件的干扰、人员操作不当等等,从而使实验室间的测量结果具有可比性。在上述引起不确定性的因素当中,绝大多数都是由于在检测实验操作过程中产生的误差所引起的,通常情况下与方法的固有偏差无关。
偏差整体控制与影响结果方法参数的控制有着密切的关系。同时从各个不确定度分量对测量不确定度大小的对比来看,含量测定不确定度的主要因素是测量试液中砷元素含量与重复性引发的不确定度。所以,在日常测量过程中,我们必须随时调整仪器,保证试验中实验仪器的良好性,以避免或减少以上所述的不确定度分量。
计算不确定度分量大致可分为随机变化估计、回收不确定度估计、总性能研究的不确定度等。由于称量过程而引起的不确定度,实验时,我们将天平的灵敏度进行调整,测量的可能值区间为半个区间,由误差引起不确定度。重复称量引起的不确定度,实验时将砝码放在天平上反复称量,观察变动性标准差引入标准不确定度。
在使用比色管定容消化液时也可能产生不确定度,比色管和溶液温度与校正时的温度不同同样会引起检测体积的不确定度。使用比色管引起不确定度时,包括标准不确定度和相对不确定度,温度引起的误差不确定度与重复测量引起的误差不确定度。但在实验时我们常常会忽略稀释对不确定度的影响。在实际使用原子荧光光度计测量时,仪器自校准是保证其检测质量的一项重要手段。
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