花椒作为我国传统香辛料,其独特的麻味主要来源于羟基 -α- 山椒素等酰胺类物质,是评价花椒及其制品品质的关键指标。本方案采用高效液相色谱法对辣椒油中花椒麻味物质进行定性定量检测,方法稳定可靠、分离效果好,适用于辣椒油、花椒油、复合调味油等产品的质量控制与风味评价。
1 检测依据
参照相关食品调味品检测方法及文献研究方法建立,适用于辣椒油中羟基 -α- 山椒素(花椒麻味物质)的测定。
2 检测指标
羟基 -α- 山椒素(花椒酰胺 / 麻味物质)
3 仪器配制
| 仪器名称 | 规格及说明 | 数量 |
| 高效液相色谱仪 | 含紫外检测器、恒流泵、色谱工作站 | 1 套 |
| 电子分析天平 | 万分之一精度 | 1 台 |
| 超声波振荡器 | 常温 / 控温型 | 1 台 |
| 旋转蒸发仪 | 配套水浴加热 | 1 台 |
| 液相色谱柱 | Alltech C18,250mm×4.6mm×5μm | 1 根 |
| 样品过滤装置 | 含 0.45μm 有机相滤膜 | 1 套 |
4 实验条件
- 色谱柱:Alltech C18,250mm×4.6mm×5μm
- 流动相:65% 甲醇 - 水溶液
- 流速:1.0mL/min
- 检测波长:280nm
- 进样量:10μL
- 柱温:40℃
5 样品前处理
- 准确称取适量辣椒油样品,加入 25mL 甲醇 - 四氢呋喃混合溶剂,封口扎孔。
- 置于 60℃水浴中,超声振荡提取 30min。
- 定性滤纸过滤,滤渣再加 25mL 混合溶剂,超声提取 10min,重复两次。
- 合并三次提取液,70℃旋转蒸发浓缩至约 10mL。
- 用混合溶剂定容至 50mL,经 0.45μm 滤膜过滤后待测。