本实验通过质谱法，确定食用植物油溶剂残留中除正己烷以外的 3 种主要六碳烷烃；以正己烷作为标准物质，采用顶空进样 - 气相色谱法对食用植物油中的溶剂残留量进行测定，建立了食用植物油中溶剂残留量的定性与定量检测方法。
1 检测依据
本检测方案依据 **GB 5009.262-2016《食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》** 进行编制。
2 检测指标
正己烷
3 仪器配制
| 产品名称 | 型号 / 规格 | 数量 |
| 气相色谱仪（配 FID、毛细管进样系统、程序升温、后开门） | GC5890N/6891 | 1 台 |
| 自动顶空进样器 | DK-300/HS50 | 1 台 |
| 空气发生器 | KJA-2L | 1 台 |
| 氢气发生器 | KJH-300 | 1 台 |
| 高纯氮气（含减压阀） | 40L，纯度 99.999% | 1 瓶 |
| 色谱工作站 | KJ5890 | 1 套 |
| 溶剂残留专用色谱柱 | 30m×0.32mm | 1 根 |
| N,N - 二甲基己酰胺 | 色谱纯 | 1 瓶 |
| 正己烷 | 色谱纯 | 1 瓶 |
4 实验条件
4.1 顶空分析条件
- 平衡温度：50℃
- 定量环温度：60℃
- 传输温度：70℃
- 循环时间：10min
- 平衡时间：30min
- 加压时间：0.05min
- 定量环充满时间：0.15min
- 定量环平衡时间：0.10min
- 进样时间：1.00min
- 进样体积：1mL
4.2 气相色谱分析条件
- 柱温：180℃
- 进样口温度：200℃
- 检测器：氢火焰电离检测器（FID）
- 检测器温度：250℃
- 色谱柱：HP-5（30m×0.25mm×0.25μm）弹性石英毛细管柱
- 载气：高纯氮气，流速 4.4mL/min
- 氢气：50mL/min
- 空气：450mL/min
- 尾吹气：15mL/min
- 分流比：1∶1
5 色谱图谱及校正数据
