丹参作为临床常用中药,提取工艺研究具有较大的实用价值。丹参中以原儿茶醛为代表的丹酚酸是丹参的水溶性成分中主要的有效成分,其性质不稳定,易于氧化。如果用煎煮法提取,则提取时间和温度等影响因素都要加以考虑。超速萃取仪则尤需考虑这些因素的影响,同时还具有的快速、高效、节省能源和试剂、操作简便等优点。
农业农村部和生态环境部发布了《国家土壤环境监测网农产品产地土壤环境监测工作方案》,生态环境部的有关负责人并针对这一方案的背景、意义等回答了记者的提问,这也是为进一步贯彻落实《土壤污染防治法》和《土壤污染防治行动计划》的做法。原子荧光光谱仪是土壤污染检测的主要手段之一。土壤是人类生存、兴国安邦的战略资源。随着工业化、城市化、农业集约化的快速发展,大量未经处理的废弃物向土壤系统转移,并在自然因素的作用下汇集、残留于土壤环境中,对生态环境质量、食品安全和社会经济持续发展造成极大的影响。当前,为切实加强土壤污染防治,逐步改善土壤环境质量,我国正全面强化监管执法,重点监测土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属以及有机污染物对土壤的污染。随着先进科学技术的发展,我国土壤重金属测定方法也在逐渐完善,原子荧光光谱法是新型元素测定方法,测量效率好,也因此被广泛应用于土壤的分析检测中。艾塔原子荧光光谱仪在土壤元素的分析测定中具有突出优势。一般原子荧光光谱仪都配有蠕动泵排废液,若测试溶液含有盐类和微小颗粒物,使用后冲洗不干净会有盐类颗粒析出,长时间如此就会导致注射泵磨损漏液,特别是还原剂注射泵,碱液本身就会腐蚀注...
查看全文一、波长示值最大允许误差一般来说,作为校准滤光片用的标准器——紫外可见分光光度计为了保证仪器的稳定性是不会带到现场的,那么滤光片就需要送检。但是滤光片很容易受潮,而且受潮后性能降低,项目分析的灵敏度会大幅度降低。建议每次送检时,将滤光片用干净的纸包好放入带有干燥剂的密封袋中送检,流转进入实验室后,放进专用干燥器中,并保证干燥器的硅胶处于无水状态。对滤光片的校准,首先需要对滤光片表面进行清洁处理:(1)可用洗耳球吹净表面浮尘;(2)经委托方允许后,对污染严重的滤光片用脱脂棉蘸清洗液(乙醇和乙醚的1:4混合物)擦净表面。接着,按照JJF1568-2016《分光光度法连续流动分析仪校准规范》要求,就可以顺利进行波长示值误差的校准。需要注意的是,不同厂家的流动分析仪对应的滤光片,对同一个物质的分析,它所对应的波长是有区别的。例如,荷兰SKALAR生产的SAN++总氮的滤光片为540nm,而德国SEAL生产的AA3总氮的滤光片为550nm。针对这种情况,需要分辨清楚各个厂家的滤光片的波长标称值。此外,对于采用多通道全谱直读式CCD检测器的流动分析仪,是不需要滤光片选择波长的,只要仪器自检通过便可...
查看全文一.实验原理 连续流动注射分析的原理是运用经典比色法方法,测定挥发酚的化学反应单元基于4-氨基安替吡啉直接分光光度法(GB/T5750.4.9-2006)。样品用浓磷酸酸化至pH<4,在酸性条件下,样品通过150℃在线蒸馏释放出酚,被蒸馏出的酚类化合物,加入弱碱性(pH=10)铁氰化钾溶液,与4-氨基安替吡啉反应生成橙黄色的安替吡啉染料,于505nm波长处测定吸光度。连续流动注射仪通过蠕动泵压缩不同内径的弹性泵管,将试剂、试样和气体按比例吸入管路系统中,用空气气泡把样品试剂阻隔开来,使试样片段在连续流动的系统中混合均匀、蒸馏、保温反应,显色后测吸光度,通过数据转换器和软件实现自动连续测量和数据处理。 二.实验仪器与试剂仪器:荷兰SKALAR公司San++自动分析仪、SA1100自动取样器、SA5000化学反应单元、N86蠕动泵、低温恒温槽、仪器控制与数据处理系统。试剂A:蒸馏试剂,50mL85%的磷酸(H3PO4)溶于400mL纯水,然后加入纯水至500mL。试剂B:4-氨基安替吡啉溶液,将130mg4-氨基安替吡啉溶于180mL纯水,加纯水至200mL后再加入1mL聚氧乙烯月桂醚(B...
查看全文流动注射的基本原理流动注射分析的原理是先将液体样品注入到一流动的、非间隔连续载流由适当液体构成中,注入的样品形成一个带,被传送到检测器。检测器连续地记录由于样品通过流通池而引起吸光度、电极电位或其他物理量的变化。当流体在流动注射分析仪通道中运动时进行着复杂的物理与化学过程。流动注射分析是上述三条原理的组合即样品注入、注入样品带的受控分散、样品带从注入口流到检测器的可重现的时序。由于试样溶液在严格控制的条件下在试剂载流中分散,因而,只要试样溶液注射方法、在管道中存留时间、温度和分散过程等条件相同,在非反应平衡状态下就可以按照标准对比法,测定试样溶液中被测物质的浓度。这是流动注射区别于其它分析方法的一个明显的特征,也是能获得较高分析速度的原因。定量原理峰高定量原理,可见光透过流通池,有色生成物吸收其光子能量,使光能量降低,光子扫一在光电池上,将光能变为电能,产生电压,光能越高,电压越高,当没有样品的载流通过流通池时,没有有色生成物生成,光的透过率最高,相应的电压值最高,以此为基线。当含有样品时,有有色生成物生成,光的透过率降低,相应的光电压值也降低,这种电压值的高低和样品浓度的高低有着十分...
查看全文离子色谱仪维护主要就是几大部件的维护,按照流路顺序说明一下我的维护方式吧。滤头:流动相起始部位,长期置于超纯水中,保持湿润状态,但是水是容易变质的,所以要经常换水,以免生出藻类和菌类堵塞滤头,造成系统压力升高,或者会吸入泵头内造成单向阀的污染,引起压力不稳,流速不定。恒流泵:每天做完实验对泵头进行清洗和后冲洗是很重要的,泵头内比较重要的部件就是单向阀,宝石杆,高压密封圈,一般出问题的地方也是这几个地方,使用碱性试剂很容易结晶,容易划伤这些部位,所以要保证完整充分的清洗。如果长期不使用仪器,也要定期进行清洗工作。进样阀:进样阀如果污染了会很容易造成堵塞和一些莫名其妙的问题,所以每次做完实验最好是对进样阀进行一些清洗工作,避免残留和污染,清洗完后想办法盖上进样口,防止灰尘污染。色谱柱:色谱柱在淋洗液的环境中密封保存就可以了,尽量避免用水去冲洗,因为色谱柱在酸性或者碱性条件下更容易抑制细菌的生长,而且更接近于使用环境,如果纯水保存很容易变质,另外色谱柱最难承受有机物和重金属的干扰,进样品尽量避免此两种物质进入。如果长时间不使用色谱柱,也要定期使用淋洗液进行清洗,防止内部干燥和细菌生长。抑制器...
查看全文离子色谱分析Ion Chromatography,是色谱分析家族当中重要部分,主要进行阴离子和阳离子的分离分析。在医药、环境、饮用水、啤酒饮料、面粉、冶金、石油、电子工业、电力行业、刑侦和法医学、微生物发酵和食品工业等领域,均有着广泛的应用。对于自来水等样本基质相对洁净,样本的前处理比较容易。而对于一些比较复杂的样品来说,比如体液、血液、环境废液等,其前处理往往需要用到前处理专用柱。前处理柱对绝大数离子色谱仪使用者来说,还是相对陌生。离子色谱样品前处理柱,数年前,只有进口公司有。主要是早期国外著名的瑞士万通公司,以及后来被赛默飞公司收购的美国戴安公司,这两家公司可以提供。近年来,随着技术的不断进步,已经有一些其他厂家也可以提供相应的前处理小柱。其中,离子色谱常见的样品前处理小柱填料类型为以下几种。C18和RP为常用的反相前处理小柱,二者都是可以将样品基质中的疏水性化合物净化掉。不过,C18填料由于其性质决定,不适用于样本基质PH过高或过低的情形,RP是经特殊处理过的C18,PH适用范围可达0-14.0。还有一种类别的填料是离子型的,主要是H型、Na型、Ag型、Ba型。H型和Na型主要是...
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