丹参作为临床常用中药,提取工艺研究具有较大的实用价值。丹参中以原儿茶醛为代表的丹酚酸是丹参的水溶性成分中主要的有效成分,其性质不稳定,易于氧化。如果用煎煮法提取,则提取时间和温度等影响因素都要加以考虑。超速萃取仪则尤需考虑这些因素的影响,同时还具有的快速、高效、节省能源和试剂、操作简便等优点。
液相色谱柱柱效下降了?峰形异常了咋办?色谱柱是液相色谱仪的核心部件之一,价格较昂贵,请牢记它是高档仪器中的高档部件,给它以足够的尊重和关怀。如避免强烈的碰撞和震动,尽管色谱柱从1米高的实验台掉落到水泥地上不至于100%会损坏,但50%的可能损坏你也承受不起。另外不要让柱床变干,避免在严寒环境受冻等。 按装、启用和维护中重点注意事项1、柱头类型和不锈钢毛细管接头的匹配色谱柱是消耗品,不是仪器原配的情况很多。如果接头和柱头深度不匹配将会产生漏液或者死体积过大的现象。接头比柱头深度长,不易拧紧而漏液;接头比柱头深度短,柱头内留有空隙而产生死体积,使谱带展宽和峰拖尾。2、溶剂的匹配转换色谱柱内保存溶剂和仪器系统内存留溶剂,如果和流动相不匹配,使用前需进行转换。特别是流动相含缓冲盐时,如保存溶剂是纯有机相或有机相比例高,直接将新柱接入使用,会导致缓冲盐在柱内结晶析出,最严重会将新柱永久不可逆地损坏。正相柱保存溶剂一般为正己烷,如果要转换成HILIC柱模式使用,由于正己烷和甲醇乙腈的互溶性不好,转换中间需用二氯甲烷或乙酸乙酯过渡。3、新柱使用前的平衡和老化厂家出厂检验时一般都已进行过平衡,但色谱柱...
查看全文高效液相色谱日常维护要点-过滤今天就带大家具体了解下高效液相色谱必不可少的步骤—过滤。任何颗粒物进入HPLC系统后都会在柱子入口端被筛板挡住,最后的结果是将柱子堵塞,一般表现出的特征是系统压力增加并使色谱峰变形,从而导致检测不能正常进行。因此,要采取各种预防措施,包括操作步骤和商品仪器自身的各种过滤设计,努力防止或减少颗粒物进入HPLC系统中,从而延长仪器和色谱柱的使用寿命,并提高数据的可靠性。小编做了简单总结,一般在HPLC系统中,颗粒物的主要来源有三个途径:被测样品、流动相和仪器系统部件的磨损物。颗粒物的主要来源01 被测样品液相系统中的第一类颗粒物来源是被测样品。有过实验经验的小伙伴都知道,在将样品上机之前,所有样品都先通过一个0.45μm针筒式过滤器过滤。这是一个有效除去被测样品中颗粒物的方法。但是这个过程也有一点美中不足就是:在使用针筒式过滤器就不可能100%得到通过过滤器的被测样品,总会有或多或少的丢失。02 流动相液相系统中的第二类颗粒物来源是流动相。如果HPLC系统中存在颗粒杂质,那么系统中的几个部件都不可以良好地运行。这些部件包括比例阀、止回阀、管路和色谱柱的滤头。由...
查看全文高效液相色谱日常维护要点-冲洗哈喽哈喽大家好,小编又来了。之前小编已经带大家详细了解了脱气和过滤的基本原理和一些日常处理方法,今天就带大家来了解一下高效液相色谱日常维护最后一个要点-冲洗。相信各位老师一定深有感触,要使HPLC系统能够良好运行的第三个要点是保持液相系统的清洁。日常使用时,我们需要关注流动相流经该系统的所有地方,一般都是建议对储液瓶,泵,自动进样器,色谱柱,检测器这些地方做经常性的冲洗,这样将会使你的系统随时保持最佳状态。01 储液瓶首先流动相应根据用量合理配置,建议最好是现配现用。其次的话要经常清洗流动相储液瓶,最好是更换一次流动相冲洗一次储液瓶。我们又可以分为几种不同冲洗方式。一般清洗:直接用纯化水冲洗。适用于盛装纯甲醇、纯乙腈的贮存。正常清洗:加入适量洗洁精,用毛刷刷洗;之后用纯化水冲洗干净。干净的标准:水不成股流下,也不挂壁。适用于盛装含有缓冲盐或无机酸等流动相的贮存瓶。重点清洗:先用稀硝酸或铬酸洗液润洗,再用正常清洗项下的方法清洗。适用于有可能长霉的贮存瓶清洗,如夏天存放含大比例无机相的瓶子,以及存放流动相时间超过15天的瓶子。清洗干净标准除正常清洗项下规定外,...
查看全文干货 | 五步走,掌握离子色谱基础知识锦囊!离子色谱是高效液相色谱(HPLC)的一种,是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。是的,离子色谱仪也被广泛应用于环境监测、石油化工、农药、食品生产等行业。接下来我们一起去看看离子色谱的那些知识点吧~离子色谱的概念离子色谱(IonChromatography)是高效液相色谱(HPLC)的一种,是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。它是以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离,用电导检测器连续检测流出物质电导变化的一种色谱方法。色谱技术:化学分析常用的一种分离技术l离子型物质:在水溶液中电离,具有+或一电荷的元素或者基团•阴离子(7种):F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-•阳离子(6种):Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+•有机化合物:有机酸,氨基酸类,有机胺类,糖类,表面活性剂等。离子色谱的检测对象:阴离子:75%、阳离子:15%、其他化合物及其有机酸占10%。离子色谱的原理在色谱分离过程中,样品中的离子与流动相中对应离子进行交换,在一个短的时间,样品离子会附着在固定相中的固定电荷上...
查看全文推荐 | 药物分析——手把手教你用高效液相色谱法测定有关物质有关物质系药品中除主成分以外的杂质,它可能是原料药合成过程中带入的原料、中间体、试剂、分解物、副产物、聚合体、异构体,以及不同晶体、旋光异构的物质,也可能是制剂生产过程或在贮藏、运输、使用过程中产生的降解产物等。由于有关物质的含量较少,所以选择专属性强、灵敏度高、重现性好的检测方法至关重要。目前常用的方法有HPLC法和TLC法,后法已有讨论。本研究主要阐述HPLC法的建立过程。HPLC法检测有关物质的方法有:(1)杂质对照品法(适用于已知杂质);(2)主成分自身稀释对照法(适用于一般杂质检查,杂质成分少且尚不能取得其对照品,简称“自身对照法”);(3)归一化法(现已不多用)。前法为外标法、定量检测;后两法均为限量检测。自身对照法又可分为加校正因子计算和不加校正因子计算。目前,国内多采用后法。1、色谱条件的确定专属性是色谱条件建立的关键,通常是采用在被测物对照品(或供试品)中加入适量的杂质或辅料,以验证所选色谱条件能否将各杂质与被测物分离检出。应按1%(w/w)被测物浓度的各杂质量添加至被测物中,模拟被测物中可能存在杂质的状态,...
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