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原子荧光光谱仪日常使用需知

发布时间:2018-01-23浏览:1144

         
          原子荧光光谱仪主要用于检测食品、农产品、自来水、地表水、海水、中西药、生物材料、化妆品、纺织品、冶金及地质等样品中砷、汞、硒、锑、铋、铅、碲锗、镉、锡、锌、金等十二种痕量元素的含量,在地质、冶金、石油、生物医学、地球化学、材料和环境科学等各个领域内获得了广泛的应用。
          也正因为原子荧光光谱仪在各行各业受到的重用,为更安全更正确更长久地使用它,避免出现仪器损害与误差,艾塔科仪特意整理了其在日常使用中的禁忌和故障排除要点,希望同广大仪器使用人员一起,小心实验,爱护仪器,从我开始。


       一、使用试剂要求
       原子荧光对所用试剂的纯度有严格要求,实验所用水、酸、还原剂硼氢化钾及实验过程中用的其他试剂必须保证不含待测元素和干扰元素。

       还原剂硼氢化钾一般选用优级纯,最好选用进口或大厂家试剂。硼氢化钾溶液要含有一定的氢氧化钠以保证溶液的稳定性,建议浓度为0.2-0.5%,过低不能有效阻止硼氢化钾分解,过高会影响总体酸度。


       二、配置标准溶液
       1. 在配置标准溶液时,应按操作步骤加入一定还原剂,保证被测元素价态一致。

       2. 必要时现用现配,溶液维持一定酸度,增强其稳定性。
       3. 配制好汞标准溶液最好采用硬质玻璃或聚四氟乙烯瓶保存。

    
       三、使用污染防护
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为保持仪器表面清洁,可用洗涤剂稀释后用干净的纱布浸湿后擦拭,再用干净湿纱布擦洗。
       2仪器中的透镜应保持清洁,如发现不洁现象,可用脱脂棉蘸乙醇和乙醚的混合液拧干后擦拭。(混合液为:30%乙醇和70%乙醚)
       3原子化室内容易受酸气和盐类的侵蚀,因此透镜前帽盖和原子化器上会有白色沉淀物形成的斑点,可用干净的纱布擦拭,以保持清洁。
       4应注意空心阴极灯前端石英玻璃窗清洁,不能用手触摸,如发现不洁现象应采用上述第二条中使用混合液进行擦试干净。
       5. 原子荧光光谱法是一种痕量和超痕量分析方法。因此,在测定较高含量样品时,应预先稀释后进行测定,如不慎遇到极高含量时(特别是Hg)则管路系统将受到严重污染。
       处理方法可将载流/样品进样管放入10%HCl(V/V)溶液中,启动蠕动泵不断进行清洗,如仍然难以清洗干净时,则需更换聚四氟乙稀管路,一般情况下,均可得明显改善,如仍有残余难以清除情况下,则需对石英炉管情况,按照说明书将石英炉管拆下,用20—30%王水浸泡24小时左右。然后再用去离子水清洗干净,晾干或置于烘箱内烘干后使用,建议清洗完毕之后用用氩气清扫原子化室。
 

       四、可能误差来源
       1. 样品的处理不当,选用前处理方法不当,导致样品消化不完全。

       2. 样品处理过程中所用试剂含较高的被测元素,或环境和器皿的污染导致回收率偏高。
       3. 待测溶液的介质条件与标准溶液介质条件不一致;或标准溶液保存不当,含量偏低。
       4. 待测元素浓度不在标准曲线范围内,或在最高点或最低点附近。
 

 
       原子荧光光谱仪已经成为了现阶段无机元素分析的重要手段,它具有灵敏度高、测量范围宽、分析速度快、重现性好等优点,其应用的范围也在不断的扩大,是现阶段科学技术领域的一大突破。在使用原子荧光仪测定样品中各元素的痕量分析时,应掌握关键操作,事事注意,避免禁忌,排除故障,一定能分析出合格的样品,可以使合格率达到100%。