发布时间:2023-02-09浏览:824次
离子色谱分析Ion Chromatography,是色谱分析家族当中重要部分,主要进行阴离子和阳离子的分离分析。
在医药、环境、饮用水、啤酒饮料、面粉、冶金、石油、电子工业、电力行业、刑侦和法医学、微生物发酵和食品工业等领域,均有着广泛的应用。
对于自来水等样本基质相对洁净,样本的前处理比较容易。
而对于一些比较复杂的样品来说,比如体液、血液、环境废液等,其前处理往往需要用到前处理专用柱。
前处理柱对绝大数离子色谱仪使用者来说,还是相对陌生。
离子色谱样品前处理柱,数年前,只有进口公司有。主要是早期国外著名的瑞士万通公司,以及后来被赛默飞公司收购的美国戴安公司,这两家公司可以提供。
近年来,随着技术的不断进步,已经有一些其他厂家也可以提供相应的前处理小柱。
其中,离子色谱常见的样品前处理小柱填料类型为以下几种。
C18和RP为常用的反相前处理小柱,二者都是可以将样品基质中的疏水性化合物净化掉。
不过,C18填料由于其性质决定,不适用于样本基质PH过高或过低的情形,RP是经特殊处理过的C18,PH适用范围可达0-14.0。
还有一种类别的填料是离子型的,主要是H型、Na型、Ag型、Ba型。
H型和Na型主要是净化基质中的碱土金属离子和过渡金属离子,H型还可以净化碳酸根离子和中和样品基质的强碱性。
Ag型主要是净化样本基质中的Cl-,Br-,I-,AsO4-3,CrO4-2,CN-,MoO4-2,PO4-3,SeO3-2,SO3-2,SeCN-,S-2,SCN-,WO4-2 等阴离子。
Ba型主要是净化离子色谱样本基质中的SO4-2,如果样品中其他阴离子浓度很低,则需要用Cl-溶液预先进行活化。
具体的使用步骤根据填料类型的不同分为两种,都是先活化前处理柱,然后净化洗脱样品。
反相前处理柱
活化方法:5ml甲醇,平衡10min,然后,10ml超纯水,备用;
净化洗脱:以4ml/min流速将样品过柱,进样前适量弃去开始一定体积的过柱样品,一般1ml规格的小柱,可以弃去3ml。
离子型前处理柱
活化方法:10ml超纯水,平衡10min,备用;
净化洗脱:以2ml/min流速将样品过柱,同样,进样前将开始的部分样品溶液弃去,1ml规格弃去3ml,2,5ml规格弃去6ml。
前处理柱的再生
对于反相前处理柱,可以在两次使用之间,20ml左右甲醇过柱再生,然后10ml超纯水过柱,一般建议反相前处理柱重复使用最多3次。
对于离子型前处理柱,一般首次使用之后,填料颜色会发生变化,比如Ag型净化Cl-离子时候,会变黑色。
当从进样一段开始3/4变色时,不可再次使用,没有颜色变化,可根据填料容量与样品基质杂质离子含量推算使用次数,两次使用之间,可以用10ml超纯水过柱清洗之后再次使用。
温馨提醒:
前处理柱为一次性使用易耗品,不建议重复使用,以免首次使用之后,小柱已经饱和,后续毫无净化效果,从而,影响分析结果。
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