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原子荧光光谱仪常见故障

发布时间:2023-02-03浏览:221

原子荧光光谱仪常见故障

原子荧光仪使用中常见的故障可能缘于仪器硬件方面、系统软件方而,也可能来自于分析操作本身。一些硬件故障建议由厂家专业维修人员予以解决。对于一些常见故障可参照下列方法诊断及排除。

(1)通信失败开机后无法正常进入操作软件,软件提示通信失败。

可能原因:

①主机电源未打开;

②荧光仪与计算机之间的通信电缆接触不良,或通信电缆故障;

③未按正确顺序开机;

④工作站与计算机硬件或操作系统不匹配;

⑤荧光仪硬件损坏。

排除方法:

①打开主机电源;

②检查通信接口是否正确、通信电缆是否正常连接、插头接触是否良好;

③关机使复位,按正确顺序重新开机;

④重新安装或升级操作系统,重新安装工作站;

⑤检查仪器主板电源及其它部件是否正常。

(2)仪器未能正确识别元素空心阴极灯或识别错误

可能原因:

①空心阴极灯未装好装紧,或灯故障;

②带电拔插空心阴极灯时损坏了仪器电路。

排除方法:

①重新安装空心阴极灯,或更换有故障的元素灯;

②检查、维修或更换主机电路板。

(3)开始测量或测量过程中仪器停止运行并提示无载气

可能原因:

①气体保护开关不灵敏,或控制电路故障;

②气源压力不足。

排除方法:

①将气体保护开关插头用短路子短路,若故障现象消失,则说明气压开关内的弹簧压力太大,可将气体保护开关上部的顶丝适当拧松,如果故障照旧,则可能是控制电路故障,检查、更换仪器主板;

②调节气体压力开关,或更换气瓶、检查外部气源。

(4)测量过程中仪器停止运行,软件提示串口错识或溢出

可能原因:

①工作站与计算机操作系统冲突;

②仪器硬件故障或空心阴极灯引起的干扰;

③试样待测元素含量过高,超过仪器工作范围,仪器停止运行并提示溢出。

排除方法:

①升级或重新安装操作系统,重装工作站;

②维修硬件或更换可能产生干扰的空心阴极灯;

③稀释试样溶液再进样检测。

(5)开机后或测量过程中自动进样器不能复位

可能原因:

①连接电缆接触不良或出现故障;

②自动进样器部件卡住或机械故障。

排除方法:

①检查、更换连接电缆;

②去除障碍物或维修自动进样器。

(6)测量时没有荧光信号

可能原因:

①空心阴极灯故障;

②进样系统工作不正常;

③氢化物反应条件不正确;

④未形成氩氢火焰;

⑤仪器硬件故障。

排除方法:

①更换相应元素空心阴极灯;

②检查进样系统是否堵漏、泵管是否松动、载气和屏蔽气是否正常,观察有无氩氢火焰;

③正确地反应生成氢化物或蒸气;

④还原剂是否现配以及还原剂浓度、酸度不够,产生的氢气量太少,电点火炉丝位置与石英炉芯的出口相距远;

⑤检查、维修仪器主板、检测器等。

(7)测量信号值偏低或异常

可能原因:

①空心阴极灯灵敏度下降;

②光路未调节好;

③进样系统问题;

④氢化物反应条件不正确。

排除方法:

①更换空心阴极灯;

②按仪器使用手册正确调节光路;

③检查进样系统,包括泵管压力是否正常、泵管是否变形老化;

④检查载流、还原剂的浓度等。

(8)测量信号不稳定,精密度差

可能原因:

①空心阴极灯稳定性不好或产生漂移;

②气路系统出现泄漏或局部堵塞;

③氩氢火焰受外界干扰;

④进样系统故障;

⑤氢化反应过于激烈,部分反应液随载气进入原子化器中;

⑥进样系统受到高含量待测元素的污染;

⑦电路噪声大。

排除方法:

①对元素空心阴极灯预热足够时间(对汞灯可大电流预热),或更换元素灯;

②检查气路及次级压力;

③减少抽排气系统或照明系统对火焰的影响;

④检查进样系统,检查泵运转的润滑、泵管压力、进样管的畅通以及是否老化变形等;

⑤试液中滴加适量的消泡剂;

⑥清洗进样系统、石英炉芯等,更换泵管、气液分离器等;

⑦在不安装空心阴极灯情况下检测,观察荧光信号值是否稳定。

(9)测量准确度差

可能原因:

①样品前处理不当,前处理不完全有损失、污染、干扰等;

②标准校正溶液系列的问题,配制不正确、保存不当导致浓度降低、受污染、线性范围过宽等;

③待测试样溶液浓度超过校正曲线范围,或处于拟合后的校正曲线极端;

④由于长时间工作,元素灯产生漂移,空白荧光值和校正曲线发生改变;

⑤测量稳定性差。

排除方法:

①选择合适的前处理方法,选用高纯度的试剂、检查试剂空白、屏蔽杂质元素干扰等;

②重配标准校正溶液系列,同时应考虑与样品溶液介质的一致性;

③合适的称样量或稀释倍数,确保在校正曲线线性范围内,尽量使试样浓度处于拟合的校正曲线中部;

④重新建立标准校正曲线;

⑤按(8)处理。

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