原子荧光光谱仪在中国的发展较晚，20世纪70年代后才被杜文虎教授引进，并于1976年发表了中国第一篇有关原子荧光光谱仪的文章。
1969年，澳大利亚学者 Holak开创了氢化物发生-原子吸收光谱分析（ HG-AAS）联用技术，他将碘化氢发生反应与AAS联用，测定了砷的含量。但是HG-AAS不适宜被推使用，原因在于它们在常规火焰中背景吸收和散粒效应的噪声较大，这使得仪器的信噪比变差。大部分的原子光谱仪器均设计在可见光范围，而砷、锡、铋、锗、锑、铅、硒和碲八种元素处于短波分析线，激发谱线大都落在紫外区间，因此AAS不适用于测定砷、锑、碲和铋等元素。而且用石墨炉测定时铋的光谱于扰严重，碳粒光散射还能造成十分严重的基体干扰。针对此类问题，许多学者对发生装置及还原体系进行探究，不断完善氢化物发生技术，陆续应用于AFS和电感耦合等离子体（ICP）之上。随着原子荧光光谱仪的发展和科学家的不断探究，一种新型的分析技术氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS）应运而生。1974年，Tu和Kuga实现了氢化物发生（HG）无色散原子荧光光谱（AFS）砷含量的测定。郭小伟教授是中国原子荧光分析的奠基人，他在氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）技术方面取得了重要成果。他针对国外光谱干扰及装置复杂的问题，提出了利用KBH4与酸反应产生的氢气，使石英炉形成氢焰，极大简化了装置，且使用溴化物无极放电灯代替碘化物无极放电灯以消除光谱于扰。这一创新使HG-AFS成为具有中国特色的分析方法。
80年代后，开始用空心阴极灯作为原子荧光分析的光源。1983年，氢化物发生-双道原子荧光光谱仪研制成功S，其基态原子被两个空心阴极灯交替脉冲供电而激发，这使得在一次进样后同时得到两种元素的荧光信号。随着流动注射和断续流动技术引入氢化物发生系统，促进了氢化物发生-原子荧光分析技术日益完善，仪器自动化程度大大提高。
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