原子荧光光谱法：要点与故障维护(一）

原子荧光的要点

1.原子荧光的优点：①谱线简单；②灵敏度高，检出限低；③适用于多元素分析。

2.荧光强度与被测物浓度之间的关系：低浓度的原子荧光分析，荧光强度与被测物浓度之间呈简单的线性关系，浓度增加，由于谱线展宽效应、自吸、散射等影响，工作曲线出现弯曲。

3.原子荧光强度与激发光源强度只在一定激发光源强度范围内适用，企图通过无限制增加光源辐射强度来改善检出限是不可能的。

4.克服液相、气相干扰的途径：①增加pH，加大金属微粒的溶解度；②降低硼氢化钾的浓度；③增加抗干扰试剂。

5.原子荧光光度计组成部分：氢化物发生器、激发光源、光学系统、原子化系统和测光系统。

6.光源漂移和波动的校正：一定数量样品后重新测定空白来拟合标准曲线。

7.几个概念

AFS：原子荧光光谱法的英文缩写。原子蒸气吸收特定波长的光辐射的能量而被激发，受激原子在去激发过程中发射出一定波长的光辐射称为原子荧光，检测原子荧光得出分析数据的分析方法成为原子荧光光谱法。 载流：主要作用是和还原剂反应，生成初生态氢（H? ）。 还原剂：产生初生态氢（H? ）的主要来源。 原子化器：氢化物原子化所在位置，结构为石英炉和电炉丝。氢化物发生器产生的氢化物由载气推送到石英炉心，经点火形成氩－氢火焰，使进入的氢化物原子化。 蠕动泵：一种通过蠕动挤压硅胶管达到进样的目的进样装置。氢化物发生器：氢化物发生（HG），提供载流及样品和还原剂发应条件的装置。由进样系统、气液分离系统、气路组成，通常把氢化物发生－原子荧光简称为HG－AFS。 载气：推动氢化物在管路中移动的气体。 屏蔽气：作为氩－氢火焰外围的保护气，防止原子蒸气被周围空气氧化，且起到保护火焰形状稳定的作用。 原子化器高度：原子化器顶端到透镜中心水平线的垂直距离。 原子化器温度：是指石英炉芯内的温度，即预加热温度，基本上为200℃。 原子化温度：是指氩－氢火焰温度，大约在780℃。 检测器：分光检测荧光的装置，常用光电倍增管。 光漂：由于光源因素引起的检测值的漂移。 温漂：由于环境温度引起的检测值的漂移，Hg灯特别明显。 灯电流：阴极灯的工作电流，一定范围内随着灯电流增加荧光强度增加，过大会产生自吸现象，且噪声会明显增大，寿命缩短。 元素灯：检测特定的元素使用特定的阴极灯，汞灯例外，汞灯是阳极灯。 负高压：光电倍增管两端的电压，当光电倍增管负高压在200V－500V之间时，光电倍增管的信号（S ）与噪声（N）比是恒定的。

8.原子荧光检测全过程：

蠕动泵样品、还原剂进样→载流进样→至一级气液分离器产生氢化物→载气推送至二级气液分离器→推送至原子化器→原子化→激发荧光→检测器检测→计算机数据处理

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