丹参作为临床常用中药,提取工艺研究具有较大的实用价值。丹参中以原儿茶醛为代表的丹酚酸是丹参的水溶性成分中主要的有效成分,其性质不稳定,易于氧化。如果用煎煮法提取,则提取时间和温度等影响因素都要加以考虑。超速萃取仪则尤需考虑这些因素的影响,同时还具有的快速、高效、节省能源和试剂、操作简便等优点。
①打开灯室盖,将待测元素的空心阴极灯小心插入灯座,并确认插紧插好;②按要求连接好各种泵管;③打开气源,调节减压阀使次级压力在0.2~0.3MPa;④按步骤一开机顺序,运行AFS-9X系列专用操作软件,进入工作站;⑤检查光路,进行必要的光路调节;⑥首次运行时,系统出现“仪器和用户参数”对话框要求用户输入相关信息,并选择相应的仪器信息及附件信息;⑦点击“检测”按钮,仪器进行自检、自诊;⑧通过调节泵管压块螺丝,检查排液是否正常;⑨点燃点火炉丝,预热仪器20min以上;⑩单击工具栏中的“元素表”按钮,或菜单“选项”中的“元素表”,A、B道自动识别匹配的元素灯,若单道测量,则应手工屏蔽非检测道;⑪ 根据操作软件手册,设置仪器条件、测量条件、注射泵程序、标准系列信息、样品参数等;⑫ 单击“测量”窗口按钮,点击“检测”,出现“另存为”画面时,输入保存数据的目录和文件名并保存;⑬ 按操作软件依次测量标准校正溶液系列、样品空白、样品溶液;⑭ 根据需要打印校正工作曲线和结果报告;⑮ 测试结束后,在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行“清洗程序”五次以上,并排空积液;⑯ 熄灭点火炉丝,然后退出工作站,并...
查看全文液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系,内部压力很高,但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生了漏液,那就是故障所在。液相色谱仪漏液的原因分两种:(1)接触硬件不当在更换零件如流路管或换柱时,换的接头接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的,甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选用PEEK接头是一个较好的解决方法,不仅通用性好,而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的,但是如果操作不当也会漏液,一种不当就是力度把握不好,拧得太紧或太松;另一种不当就是致命的错误:滑丝,这是往往是动手能力不太强,螺丝钉很少拧的工作者犯的错误,滑丝的后果不仅是漏液那么简单,常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验,那就是拧螺丝。(2)使用仪器不当如果是输送泵漏液,最常见的原因就是在活塞位置缓冲盐析出造成。析出的原因有两个,一是使用缓冲盐溶液时突然加入了纯甲醇而析出,这种错误很容易避免,这是尽量不要用纯的甲醇和纯水。只要互相有10%的比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时,实验结束后没有换...
查看全文漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成了气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。1.过滤头抽液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的,起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已经脱了气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀硝酸中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。2.透明流路管指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡,而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知,以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概念)。如果长时间不用,这一段管路的液体会彻底干掉,而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出的。这种情况对于输送泵很危险,因为,泵从设计来说是输送液体而不是气体,内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用,如果活塞杆上还残存了一些缓冲盐,则极易拉伤,造成不可逆转的影响。对于这种情况,要突出“预防为主”,如,...
查看全文农业农村部和生态环境部发布了《国家土壤环境监测网农产品产地土壤环境监测工作方案》,生态环境部的有关负责人并针对这一方案的背景、意义等回答了记者的提问,这也是为进一步贯彻落实《土壤污染防治法》和《土壤污染防治行动计划》的做法。原子荧光光谱仪是土壤污染检测的主要手段之一。土壤是人类生存、兴国安邦的战略资源。随着工业化、城市化、农业集约化的快速发展,大量未经处理的废弃物向土壤系统转移,并在自然因素的作用下汇集、残留于土壤环境中,对生态环境质量、食品安全和社会经济持续发展造成极大的影响。当前,为切实加强土壤污染防治,逐步改善土壤环境质量,我国正全面强化监管执法,重点监测土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属以及有机污染物对土壤的污染。随着先进科学技术的发展,我国土壤重金属测定方法也在逐渐完善,原子荧光光谱法是新型元素测定方法,测量效率好,也因此被广泛应用于土壤的分析检测中。艾塔原子荧光光谱仪在土壤元素的分析测定中具有突出优势。一般原子荧光光谱仪都配有蠕动泵排废液,若测试溶液含有盐类和微小颗粒物,使用后冲洗不干净会有盐类颗粒析出,长时间如此就会导致注射泵磨损漏液,特别是还原剂注射泵,碱液本身就会腐蚀注...
查看全文一、波长示值最大允许误差一般来说,作为校准滤光片用的标准器——紫外可见分光光度计为了保证仪器的稳定性是不会带到现场的,那么滤光片就需要送检。但是滤光片很容易受潮,而且受潮后性能降低,项目分析的灵敏度会大幅度降低。建议每次送检时,将滤光片用干净的纸包好放入带有干燥剂的密封袋中送检,流转进入实验室后,放进专用干燥器中,并保证干燥器的硅胶处于无水状态。对滤光片的校准,首先需要对滤光片表面进行清洁处理:(1)可用洗耳球吹净表面浮尘;(2)经委托方允许后,对污染严重的滤光片用脱脂棉蘸清洗液(乙醇和乙醚的1:4混合物)擦净表面。接着,按照JJF1568-2016《分光光度法连续流动分析仪校准规范》要求,就可以顺利进行波长示值误差的校准。需要注意的是,不同厂家的流动分析仪对应的滤光片,对同一个物质的分析,它所对应的波长是有区别的。例如,荷兰SKALAR生产的SAN++总氮的滤光片为540nm,而德国SEAL生产的AA3总氮的滤光片为550nm。针对这种情况,需要分辨清楚各个厂家的滤光片的波长标称值。此外,对于采用多通道全谱直读式CCD检测器的流动分析仪,是不需要滤光片选择波长的,只要仪器自检通过便可...
查看全文一.实验原理 连续流动注射分析的原理是运用经典比色法方法,测定挥发酚的化学反应单元基于4-氨基安替吡啉直接分光光度法(GB/T5750.4.9-2006)。样品用浓磷酸酸化至pH<4,在酸性条件下,样品通过150℃在线蒸馏释放出酚,被蒸馏出的酚类化合物,加入弱碱性(pH=10)铁氰化钾溶液,与4-氨基安替吡啉反应生成橙黄色的安替吡啉染料,于505nm波长处测定吸光度。连续流动注射仪通过蠕动泵压缩不同内径的弹性泵管,将试剂、试样和气体按比例吸入管路系统中,用空气气泡把样品试剂阻隔开来,使试样片段在连续流动的系统中混合均匀、蒸馏、保温反应,显色后测吸光度,通过数据转换器和软件实现自动连续测量和数据处理。 二.实验仪器与试剂仪器:荷兰SKALAR公司San++自动分析仪、SA1100自动取样器、SA5000化学反应单元、N86蠕动泵、低温恒温槽、仪器控制与数据处理系统。试剂A:蒸馏试剂,50mL85%的磷酸(H3PO4)溶于400mL纯水,然后加入纯水至500mL。试剂B:4-氨基安替吡啉溶液,将130mg4-氨基安替吡啉溶于180mL纯水,加纯水至200mL后再加入1mL聚氧乙烯月桂醚(B...
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