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微波消解-原子荧光联用注意事项(二)

发布时间:2022-11-15浏览:92

7、测自来水里的汞时,同一批样的水先后测量出来的值不一样。

(1)可能是灯预热时间不够,好好检查一下仪器,并预热一小时以上才能测!

(2)自来水里的汞含量本来就低,仪器、环境等条件稍加改变就可能数值相差很大。

(3)汞的保存不能用塑料瓶,会倍吸附。

8、原子荧光做土壤中砷、汞、铅、镉、硒,对于以上元素的前处理采用的是微波消解+赶酸的方法,使用酸是硝酸+盐酸+HF酸。在做砷和汞(当然汞是不赶酸的)的时候这个消解方法还不错,但是做Pb和Se的时候,这个方法的回收率比较低。

(1)也可以用王水消解后不赶酸测定的。主要测砷和汞。

(2)Se测定对酸度要求较严格。

(3)Pb回收率低是因为赶酸不容易。Se回收率可能是赶酸温度太高,尽量在140度左右。

9、砷、汞、铅、锡微波消解后赶酸,都采用什么方法。

Hg可以少量赶酸,建议温度不要超过120度。

As温度控制在150度以内。

Pb和Sn肯定要赶酸,可以加水赶酸,每次赶到0.5ml左右。

10、在测砷中不加硫脲和抗坏血酸对实验结果影响大吗?

(1)硫脲和抗坏血酸主要是还原五价砷为三价砷,三价砷易与硼氢化钾反应生成砷化氢。酸度对反应影响也较大,砷要保持酸度0.5-5mol/l。

(2)赶酸时害怕损失,可在消解前加一点浓硫酸,浓硫酸可起到固汞的作用。

(3)三价砷溶液不用消解,可以不加,但加了更好,硫脲抗坏血酸除了还原保持稳定外,抗血酸也减少一些离子干扰。非水样,消解后一定要加,因为消解可把三价砷转为五价。

(4)硫脲-Vc主要是为了保持消解液中砷的价态的一致,因为只有三价砷才会生成砷,另外硫脲本身还对Cu、Co、Ni等离子有掩蔽作用,Vc还起到了稳定作用。

11、在用原子荧光测定化妆品中汞时,采用的样品前处理方法是微波消解法,空白的荧光强度很大,测定样品时也经常出现信号溢出的情况,不知是什么原因?

(1)空白的荧光强度很大有可能是试剂污染,或者是灯电流和负高压设定值太高。测定样品时出现信号溢出说明你的样品中汞含量相当的高,管路被污染了。

建议:

用盐酸或硝酸多多清洗管路

化妆品特别是杂牌的化妆品汞含量一般都很高,在上仪器前zui好增大稀释倍数,防止管路的污染。

(2)可能是样品本身浓度就高或者是取样消解时取太多了。

12、氢化物原子吸收法和原子荧光法测定砷的异同

(1)相同的是都生成了氢化物,然后再形成原子态砷;通过样品和标样信号的比对,知道未知样品的浓度。不同的zui主要的是前者是吸收光谱,后者是发射光谱;前者浓度高后者低;前者原子化要求温度高后者十倍。

(2)原子吸收的历史要比原子荧光的久,原子荧光发展起来没多久!不过原子荧光的检出限更低,但是可以检测的元素太少了,这点就比不过原吸了。

(3)目前,原吸和原子荧光测定砷区别在于:

原子吸收需光栅等分光色散系统,而原子荧光无需分光色散系统;

原子吸收单元素测定,原子荧光可多元素测定;

原子荧光用的是高强度空心阴极等,灵敏度高。

13、测As的时候,硫脲和硫脲抗坏血酸有什么区别?

(1)抗坏血酸起的是还原作用。

(2)硫脲是用来降低干扰的,本身也有一定的还原性,抗坏血酸是用来还原的。原理上讲可以使用硫脲,但是也许是还原能力不够,所以才要加抗坏血酸。你也可以使用其他的弱还原剂取代抗坏血酸,但是硫脲必须加。

14、测食品中的汞如何进行前处理?以及用哪种前处理里方法回收率比较好?

(1)首先要根据样品的性质及其大概的汞含量确定称样量和加酸量,微波消解的样品称样量一般为0.1-0.5g左右,像大米面粉等粮食类油脂含量低,较易消解,加入硝酸和双氧水就可以。如果是含油脂较高的样品,可以适当降低称样量。

(2)需要赶酸,切记控制温度。


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