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微波消解-原子荧光联用注意事项(一)

发布时间:2022-11-14浏览:98

微波消解仪作为样品前处理仪器,需要和后续测试仪器相互配合,才能达到预期的实验目标。原子荧光光度计是常见的检测汞、砷类重金属的仪器。因此我们将原子荧光光度计测试过程中经常遇到的问题整理汇总,供我们的微波消解仪客户参考,希望能帮助用户更好的完成重金属分析实验。

1、为什么盐酸作为酸化剂比硝酸和硫酸好?

硝酸、盐酸和硫酸均为强酸,我们为什么要选择盐酸作为酸化剂而不是硝酸和硫酸呢?理论上来说硝酸、盐酸和硫酸均可作为原子荧光测定的酸化剂,但是在某些情况下硝酸和硫酸作为酸化剂会影响结果的测定。

(1)硝酸是强酸,同时它也是一种氧化性酸,会消除测定某些元素时所加入的预还原剂的作用。

(2)硝酸分解的中间产物能导致荧光猝灭,导致荧光强度降低,从而影响测定。

(3)硫酸虽然在常温下氧化性弱至可以忽略,但是在测定某些盐分含量较高,尤其重金属含量较高时,会导致大量硫酸盐沉淀,从而造成待测元素的共沉淀,降低检测结果。

(4)盐酸也是一种强酸,但是盐酸是还原性酸,同时氯化物沉淀要比硫酸盐沉淀少很多,只有少数集中盐酸盐会沉淀,基本不会影响测定结果。

综上所述,盐酸作为反应酸优于硝酸和硫酸。

2、空白值高有什么影响?空白值偏高,然后再扣除的话,可不可以?

(1)空白值高影响低浓度样品结果准确性,并影响检测过程。

(2)空白值高容易使标准曲线线性变差。

(3)空白值高,仪器稳定状态难以判定,样品浓度不确定性加大。

3、测定食品中汞,前处理用的是微波消解,zui高消解温度在180度,赶酸温度在150度,回收率不好,什么原因?

(1)赶酸的过程一定要控制温度,不可太高!

(2)赶酸温度控制在120摄氏度到150摄氏度之间为宜,120度以下较好。

(3)在可以控制酸度的情况下,少量赶酸。赶酸过程中样品损失的不确定性较大。微波消解是密闭系统,不用担心样品损失。

4、zui近做氢化-原子荧光光谱法检测砷元素,查看了许多资料,有用2%的HCL做载流的,也有用2%的HNO3做载流的,哪一种较好?

(1)一般来说推荐盐酸,但建议自己试一下,不同的酸,不同的浓度,看看哪个效果好。

(2)标准溶液和样品溶液里面(指加了各种试剂后的)含的是什么浓度的某种酸,就使用相应的浓度的某种酸做载流。如你用的5%的盐酸,就使用5%的盐酸做载流;用的5%的硝酸就使用5%的硝酸做载流。这是保证标线具有实际意义的基本原则。

5、用原子荧光测砷时,样品不赶酸可能出现哪些情况?

(1)影响还原剂,测的含量可能偏低。

(2)影响酸度,降低结果的准确性。

(3)一般来讲建议控温赶酸,如果不赶酸测铅、镉时对石墨管有损伤,测砷、汞会影响还原剂。

6、微波消解样品,加热赶酸和二氧化氮注意事项。

(1)一般来讲需要赶酸。如果不赶酸,硝酸会影响还原效果,且较高的硝酸对仪器管路也是潜在危险,导致老化。而且不赶酸,反应太激烈了,气泡很容易进入管子。

(2)赶酸温度要低,离子态的汞也没想象的那么容易损失。可以用标准物质试一下,看看赶酸温度多高时比较合适。

(3)赶酸确实是比较难的关键环节。


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