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液相色谱仪操作错误示范part1

发布时间:2021-08-23浏览:157

液相色谱对于多数药研人来说是很好上手的仪器,但是就算是用过几年、经验丰富的分析员也会习惯于一些错误的操作,导致挺贵的机器没用几次就坏了。

简化分析过程固然重要,但是为了省时间而忽略了一些必不可少的步骤,损坏了实验室物资遭到前辈的无情diss,就得不偿失了(尤其是借来的仪器,就更应该爱惜图片)。

做分析试验时哪些操作不能做?

做分析试验时哪些(骚)操作不能做?

流动相不过滤

因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2μm或0.45μm)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。

使用后不及时清洗泵

流动相不应含有任何腐蚀性物质,含有缓冲液的流动相不应保留在泵内,尤其是在停泵过夜或更长时间的情况下。如果将含缓冲液的流动相留在泵内,由于蒸发或泄漏,甚至只是由于溶液的静置,就可能析出盐的微细晶体,这些晶体将和上述固体微粒一样损坏密封环和柱塞等。

因此,必须泵入纯水将泵充分清洗后,再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的溶剂(对于反相键合硅胶固定相,可以是甲醇或甲醇-水)。

流动相走空

泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环,最终产生漏液。

没有流动相流出,又无压力指示怎么办?

可能是泵内有大量气体,这时可打开泄压阀,使泵在较大流量(如5ml/min)下运转,将气泡排尽,也可用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。另一个可能原因是密封环磨损,需更换。