原子荧光常见的问题解答

原子荧光测汞时空白总是偏高？

01

试剂的纯度不够

    一般情况下酸的纯度对空白的影响较大，选用不同品牌优级纯的酸做空白实验进行对比。

    氢氧化钠和硼氢化钾的纯度也会产生影响尽量选用优级纯试剂。

02

所使用的量器、容器被污染

       汞容易吸附在玻璃器皿上，实验前，把实验所需的玻璃器皿浸泡在40%-50%的硝酸溶液中浸泡24小时（硝酸溶液定期更换），使用前用纯水清洗干净，可较大程度的降低器皿污染造成的空白值偏大。

03

仪器管路被污染

         汞的记忆效应很强，做完高浓度汞的样品以后，多进几次空白，如果空白荧光值还是比较高，考虑管路是否被污染，管路被污染时，可在低浓度的酸溶液中加入重铬酸钾溶液清洗管路，再用纯水清洗。

04

仪器设置参数不准确

      荧光强度与负高压成指数关系，一般选择300V-700V就可以。注意：光电倍增管之间的放大倍数差异较大，这可以通过改变负高压来弥补。 当然过小造成信号低，过大对空白信号也放大了，需要对信噪比与PMT关系进行实验，综合考虑。

仪器产生漂移？

01

   将灯拔掉或用胶纸挡住A、B道灯透镜，不进样，空启动，看仪器本底荧光强度是否有漂移，如有，则为仪器本身的热漂移。

02

   加灯，不进样，空启动，看仪器荧光强度是否有漂移，如有，则为所对应的那道灯产生的漂移。

03

   进样，实际测量，看仪器荧光强度是否有漂移，如有，则有可能是由泵管的疲劳引起的漂移 泵管疲劳必须是在灯和本底漂移排除外才可断定。

无法正常点火？

   在分析工作中，经常会碰到部分仪器点火线圈不亮，无法正常点火。首先要检查点火炉丝是否正常，如炉丝断则需要更换炉丝，如炉丝亮但点不燃火焰，就需要检查燃气或控制阀，检查炉丝与炉芯的位置是否合适，排除这些故障后仪器可正常点火。

无信号强度？

 在仪器检定过程中，经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。遇到此类问题，首先，应该检查静态光源，检查元素灯是否点亮。若仪器灯能量正常，说明仪器电路部分正常，则需要进一步检查反应系统或原子化系统。检查仪器泵管松紧是否合适，管道有无堵塞破裂。如出现上述情况，试剂没有进系统，仪器没有发生氧化还原反应，则不会产生信号。更换管道，调整泵管松紧可以解决此问题。 检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够，不能生成被测元素的氢化物，无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度，这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。

荧光值普遍偏低?

当荧光值普遍偏低时，应确认氩气压力是否满足测定要求，其次要确认原子化器中的石英炉芯是否干净或是否堵塞，冬天要保持室温在25℃左右，温度过低荧光值会普遍偏低。    

处理方式有：打开主机盖，调整元素灯至最合适的位置，如果是测汞，可以更换一级气液分离器出气口到二级气液分离器之间的毛细管（毛细管中潮湿容易造成汞吸附在管壁，从而荧光值偏低），来改善荧光强度。仪器进样管路密封性必须良好，否则会导致检测结果偏低。排除废液的泵要调节到合适的程度，泵管压块压的过紧，容易导致泵管提早老化，过松会导致废液不能及时排出，多余的废液会从气液分离器顶端的出气口反冲到二级气液分离器中，废液会溢出到炉腔中如不及时清理会腐蚀炉腔，过多的废液还有可能喷到原子化气中造成石英炉芯炸裂。另外抽风口的风力过大，会造成仪器不稳定，有可能会导致检测结果偏低。（使用该仪器时发现石英进样针极易损坏，为了避免进样针损坏，在测试结束后先取下进样针放在载流瓶内，然后再取下载流槽倒掉多余的酸液，清洗载流槽，在下次开机测试前重新装回进样针。）另外，每次更换元素灯必须要重新聚焦。最好每隔2个月将仪器的所有配件卸下，进行彻底地清洗，烘干后再重新安装使用。

关于原子荧光光谱仪常见的一些问题就介绍到这里，还有更多问题，欢迎联系欢迎联系艾塔科仪，咨询电话：400-002-7510，13006194365