液相自动进样器之样品残留

产生原因

今天和大家从进样方式的角度来讨论下，样品残留是如何产生的。造成样品残留的原因是进样针在吸取样品过程中，进样针的内壁和外壁带有样品，而如果清洗不彻底就会造成样品残留，所以说只要保证进样针的外壁和内壁清洗干净，正常情况下就不会有样品残留。

如何保证进样针的内壁和外壁清洗干净呢。再说这个问题之前，先给大家介绍一下目前液相自动进样器的主要两种进样方式，一种称为FL模式和一种是FTN模式。

进样方式

FL模式

先说FL的进样方式，它是先通过注射器带动针吸取精确量的样品体积到针及和针相连的缓冲环中，取样以后，针回到六通阀的进样口处，然后直接扎入到样品孔，并将样品推入到样品环，接着马达带动六通阀转动，样品就被流动相带到色谱柱了，如果采用这种进样方式的话，进样针外壁需要在吸取完样品后就进行清洗，否则会造成进样口污染和下一针的样品残留，而进样针内壁和其相连的缓冲管路在进样完成后需要清洗，否则会造成下一针的样品残留。该进样方式的特点是进样针不在流路里，进样针和进样口始终在低压的环境下，进样口密封磨损小，故障率低。且该种进样方式的好处是，针与缓冲管可以采用法兰连接方式（如下图），减小样品残留死角，使样品残留更不易发生。典型这种进样方式的仪器是Acchrom S6000 S6210型号进样器（样品残留指标≤0.003%）。

FTN方式

再说下FTN进样方式，这种进样方式最典型的特点是，把样品环和进样针都集成到整个六通阀的流路上，这样进样以后，流动相持续的冲洗样品环、进样针内壁和针座，因此只需要解决进样针外壁残留的问题，就可以的避免下一针的样品残留。典型的使用这种进样方式的仪器是Acchrom S3000型号的S3210进样器。

清洗方法

对于FL类自动进样器，洗针液选择是解决残留问题的关键。一般这款自动进样器有两个洗针液管路，强洗路和弱洗路，强洗液指的是对样品溶解能力比较强的溶液（在常用的反相系统里，一般我们推荐的是50~80%甲醇或乙腈），弱洗液一般选择初始流动相，以避免样品在loop环中扩散而产生的溶剂效应。洗针液一般不含盐，必要时可以加适量酸增加清洁力。

以S6210进样器为例简单介绍下，洗针过程。首先进样针移动到洗针口的位置，用强洗液清洗针外壁，推荐的清洗时间1~5s即可（图1），然后进样针移动到进样口的位置并将样品推入到定量环中（图2），之后进样阀转动，流动相将样品带入柱子，此时数据开始采集。同时开始对进样针的内壁及缓冲管路进行清洗，建议清洗液清洗内壁10~15s（图3），弱洗液清洗内壁5~10s（图4），这样针内壁残留也就彻底清洗干净，进样器也完成了整个进样动作。

图1

图2

图3

图4

产生原因

最后简单总结下解决样品残留思路：

首先确认进样器属于哪类进样方式

1. 如是FL进样方式，最可能原因是洗针液选择不对，必要时可以加入增加样品溶解性的酸或碱来增加洗针液清洁力。

2. 如是FTN进样方式，最可能的原因是进样系统密封组件污染，需更换密封件来解决。如转子密封，进样口密封等类似组件。

3. 如以上排查下来都不是，也可以考虑是否色谱柱残留，或检测器流通此污染等原因。

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